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主题：【求助】标液配置及多晶硅的前处理

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alma6
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发表于：2013/01/16 17:23:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配置的B标准溶液浓度分别为1,5,10ppmw,标准曲线的相关系数为4个9，但是以分别以5ppm和10ppm的标准溶液为未知样，测得的结果分别为4.6和9.3，这是什么原因？是标液配的不准还是仪器本身的问题？

跪求多晶硅的前处理过程，越详细越好~
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2013/1/16 18:13:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配置的B标准溶液浓度分别为1,5,10ppmw

单位是PPM吧。
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2013/1/16 18:13:31 Last edit by tang566
依风1986
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2013/1/16 18:15:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的原标液是这个，然后又以这个为未知溶液测试，建议两套标液，一套做标液，一套做QC测定曲线线性怎么样？
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2013/1/16 18:16:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
你的原标液是这个，然后又以这个为未知溶液测试，建议两套标液，一套做标液，一套做QC测定曲线线性怎么样？
关键是为啥我这样测的时候差别这么大呢？
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alma6
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2013/1/16 18:17:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
配置的B标准溶液浓度分别为1,5,10ppmw

单位是PPM吧。
嗯，对的，是ppm
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tang566
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2013/1/16 18:18:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准确度偏低7%-8%,常规分析是可以的，准确度要求高，需要找下原因。
仪器和标标样配制过程可能都有问题，需要逐步排查，先对仪器维护下，使仪器处于最佳状态再测一下。
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tang566
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2013/1/16 18:20:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alma6(alma6) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
你的原标液是这个，然后又以这个为未知溶液测试，建议两套标液，一套做标液，一套做QC测定曲线线性怎么样？
关键是为啥我这样测的时候差别这么大呢？


你1PPM的B是不是偏高？
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依风1986
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2013/1/16 18:21:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alma6(alma6) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
你的原标液是这个，然后又以这个为未知溶液测试，建议两套标液，一套做标液，一套做QC测定曲线线性怎么样？
关键是为啥我这样测的时候差别这么大呢？


跟很多因素有关系？首先你测定工作曲线后看看线性怎么样？每个点理论与实际走出来误差怎么样？不过前提是仪器是处于最佳状态，进样，雾化等效果都很多错。还有配置标液有误差吗？基质的选择？。。。。。。单凭你的数据我只能从以上去建议下查找原因了
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悠旸
ihqs
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2013/1/16 21:54:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议检查雾化器是否正常，泵管、泵夹是否正常，还有仪器预热稳定的时间是否足够，室温是否稳定。
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2013/1/18 20:37:28 Last edit by czcht
砂锅粥
czcht
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2013/1/18 20:38:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们经常做出来也是这样的结果，一般我们认为偏差在10%以内是可以接受的。
没做过多晶硅，是否可以用HF或者碱溶？
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Fe
scgyjjs
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2013/1/19 19:33:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个偏差是正常的吧，一般分析10%是可以接受的啊，据说B容易挥发或产生记忆效应，需要加一定的甘露醇吧。前处理是加HF挥发大量的基体Si，温度不用太高，Si在有HF的情况下很容易就挥发了，在消解时加入一定量的甘露醇来稳定B，以免损失。
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2013/1/19 19:34:01 Last edit by scgyjjs
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