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主题：【已应助】液质总离子图峰宽的原因讨论

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长江七号
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发表于：2013/01/21 20:33:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天在对API-4000进行信噪比和定性定量重现性测试，用液相将10ppm利血平经色谱柱注入质谱，

液相条件：90%乙腈+10%水，流速0.5ml/min，色谱柱：Symmetery C18（5um,4.6mm*250mm） 进样量10ul

质谱条件：扫描范围 m/z 606-612，扫描时间200ms

但是得到的TIC图峰宽有2.5min（1.5-4.0min）



自己总结了一下造成峰展宽可能的原因：

1.色谱柱柱效问题，因为原来有的几根柱子柱效不是很好，所以问别人借了一根柱子，他们也很久没用这根柱子了，准备再换几根柱子试试

2.液相与质谱管路问题，用的PEEK管内径太大，现在的内径可能在0.05''-0.10''左右，是否需要换成更低内径的PEEK管来降低液相紊流的影响

3.流速设置问题，0.5ml/min是否太小，改成1ml/min是不是峰形会好点？

另外发现TIC图上的毛刺较多，质谱的扫描时间200ms是不是应该改大点？

各位筒子，对这个问题怎么看？
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2013/1/21 21:42:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱：可以用大流速还可以提高柱温；流动相是否可以加点0.1%甲酸改善峰型？
质谱：是否可以采窄一点 2Da?或者只看选择离子而不看总离子流，毕竟总离子流意义不大～
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rapin
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2013/1/21 22:19:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 长江七号(nedved33) 发表:
这两天在对API-4000进行信噪比和定性定量重现性测试，用液相将10ppm利血平经色谱柱注入质谱，

液相条件：90%乙腈+10%水，流速0.5ml/min，色谱柱：Symmetery C18（5um,4.6mm*250mm） 进样量10ul

质谱条件：扫描范围 m/z 606-612，扫描时间200ms

但是得到的TIC图峰宽有2.5min（1.5-4.0min）



自己总结了一下造成峰展宽可能的原因：

1.色谱柱柱效问题，因为原来有的几根柱子柱效不是很好，所以问别人借了一根柱子，他们也很久没用这根柱子了，准备再换几根柱子试试

2.液相与质谱管路问题，用的PEEK管内径太大，现在的内径可能在0.05''-0.10''左右，是否需要换成更低内径的PEEK管来降低液相紊流的影响

3.流速设置问题，0.5ml/min是否太小，改成1ml/min是不是峰形会好点？

另外发现TIC图上的毛刺较多，质谱的扫描时间200ms是不是应该改大点？

各位筒子，对这个问题怎么看？


你这又是用Q1扫描……TIC出峰不一定是你的目标，呵呵。还是用MRM模式吧，做这么简单的样不用太浪费了。

我做过Q3和MRM同一方法里做，TIC出的是负峰，呵呵。
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bigpalewolf
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2013/1/22 12:02:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过TIC定量。。。
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hyf020115212
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2013/1/22 21:57:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过TIC定量
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netsking
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2013/1/23 2:23:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是什么液相系统,但0.5ml/min对于4.6mm*250mm是有点低了.可以象sf说的,增加到1ml/min. 也可以更换柱子,用3mm*10mm 或2.1mm*50mm
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hujiangtao
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2013/1/23 10:23:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ppm浓度太大了吧
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wwang815
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2013/1/25 15:50:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得做质谱信噪比是用的离子监测模式（SIM），测利血平和氯霉素。而且我建议在水相里边加0.05%的甲酸，会是液相峰形变好，从而质谱信号应该也不会那么宽了。
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yzulcl
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2013/1/25 17:18:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、10ppm的浓度不是一般的大，10ppb还差不多（MRM）。
2、0.5ml的流速对于4.6mm的柱子有点小了，要么柱后分流，要么换3mm或者2.1mm的柱子。
3、用SIM或者MRM（SRM）模式采集；就算用了全扫也不要看TIC，看EIC。
4、流动相里面加点甲酸（一般0.1%就够了）。
5、流动相里面乙腈含量90%是不是太高了？根据你用的柱子和流速，感觉是死时间出峰了，没保留，当然峰很宽很难看。
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长江七号
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2013/1/25 22:56:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
1、10ppm的浓度不是一般的大，10ppb还差不多（MRM）。
2、0.5ml的流速对于4.6mm的柱子有点小了，要么柱后分流，要么换3mm或者2.1mm的柱子。
3、用SIM或者MRM（SRM）模式采集；就算用了全扫也不要看TIC，看EIC。
4、流动相里面加点甲酸（一般0.1%就够了）。
5、流动相里面乙腈含量90%是不是太高了？根据你用的柱子和流速，感觉是死时间出峰了，没保留，当然峰很宽很难看。


谢谢您的建议，刚接触液质不久，很多地方都不是很明白哈
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小猪飞飞
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2013/1/27 21:39:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试利血平应该是比较简单的。建议楼主用质谱柱分析，此外，流量不要一位加大，注意一下您所用仪器离子源的最佳流速范围。
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