主题：【第六届原创】小议玩具中（EN71-3）的六价铬分析技术。

原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
这个是到Condition里调节的？然后选择相对应的元素么？

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原文由 娴闲(v2665123) 发表:

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具有绝对的借鉴意义

过奖了。你也在用LC-ICPMS做形态分析吗？欢迎多讨论。

是的，不过本人从事的是食品行业，对检出限没有这么苛刻的要求。

食品的要求还不如人家的玩具，该说啥好呢！

出口玩具有的只有几个ppb、食品一般限量几百ppb，这是正常的

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
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请问EDTA的量太大，会给后续的色谱分离带来什么问题？

另外一个问题是，Al和Cr竞争EDTA我可以理解，但是六价铬为什么也少了很多？

EDTA在色谱柱上的亲和力是随流动相的PH值变化的。我不知道你用的柱子和流动相条件，不大好评论。一般来说，当流动相的PH值在7左右时，EDTA和Cr-EDTA的保留时间接近；当流动相的PH值在10左右时，EDTA和Cr-EDTA的保留时间接近。不同柱子有差别，但趋势类似，就是PH值越高，EDTA出峰越晚。如果EDTA用量很大，就有潜在的ArC的干扰，虽然可以通过调整碰撞/反应池的条件来消除，但信噪比还是降低很多的。另外，AL-EDTA和Cr-EDTA的保留时间非常接近，Al含量很高时对三价铬的峰型有影响。六价铬的保留时间也会有变化，因为在六价铬前面实际上是有一个巨大的EDTA或者AL-EDTA的峰，只是ICPMS检测52质量数时“看不见”这个峰而且，但他是真实存在的，对在他之后出峰离子的保留行为是有影响的。

六价铬的回收率也很低，是因为Al水解沉淀时，有部分的六价铬共沉淀了。加大EDTA浓度后，随着氢氧化铝沉淀的减少，三价铬的回收率提高，六价铬的回收率应该也会提高。你有兴趣的话可以试试，到时把结果贴出来让大家看看。

说道底，其实都是EDTA惹的祸。由于EDTA是一个广谱的络合剂，络合三价铬不是专一性的反应，所以受样品基体干扰比较大；再加上潜在的ArC干扰和它在色谱柱上的保留特性，使得在优化方法是往往捉襟见肘。我现在都不用EDTA了，只测六价铬，再用三价铬=总铬-六价铬的方法计算三价铬含量，感觉比较靠谱，EN71-3也提到这个办法。

后续我试试加大EDTA浓度试试。今天仪器罢工，下星期工程师才来维修，到时候又积累了一大堆的样品，估计至少要过多一个星期才能做试验。

请问单独测试六价铬要怎么测？

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:

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请问EDTA的量太大，会给后续的色谱分离带来什么问题？

另外一个问题是，Al和Cr竞争EDTA我可以理解，但是六价铬为什么也少了很多？

EDTA在色谱柱上的亲和力是随流动相的PH值变化的。我不知道你用的柱子和流动相条件，不大好评论。一般来说，当流动相的PH值在7左右时，EDTA和Cr-EDTA的保留时间接近；当流动相的PH值在10左右时，EDTA和Cr-EDTA的保留时间接近。不同柱子有差别，但趋势类似，就是PH值越高，EDTA出峰越晚。如果EDTA用量很大，就有潜在的ArC的干扰，虽然可以通过调整碰撞/反应池的条件来消除，但信噪比还是降低很多的。另外，AL-EDTA和Cr-EDTA的保留时间非常接近，Al含量很高时对三价铬的峰型有影响。六价铬的保留时间也会有变化，因为在六价铬前面实际上是有一个巨大的EDTA或者AL-EDTA的峰，只是ICPMS检测52质量数时“看不见”这个峰而且，但他是真实存在的，对在他之后出峰离子的保留行为是有影响的。

六价铬的回收率也很低，是因为Al水解沉淀时，有部分的六价铬共沉淀了。加大EDTA浓度后，随着氢氧化铝沉淀的减少，三价铬的回收率提高，六价铬的回收率应该也会提高。你有兴趣的话可以试试，到时把结果贴出来让大家看看。

说道底，其实都是EDTA惹的祸。由于EDTA是一个广谱的络合剂，络合三价铬不是专一性的反应，所以受样品基体干扰比较大；再加上潜在的ArC干扰和它在色谱柱上的保留特性，使得在优化方法是往往捉襟见肘。我现在都不用EDTA了，只测六价铬，再用三价铬=总铬-六价铬的方法计算三价铬含量，感觉比较靠谱，EN71-3也提到这个办法。

后续我试试加大EDTA浓度试试。今天仪器罢工，下星期工程师才来维修，到时候又积累了一大堆的样品，估计至少要过多一个星期才能做试验。

请问单独测试六价铬要怎么测？

版主，你的仪器修好了吗？等着你的报告啊，呵呵。

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原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:

原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:
想请问下，如何降低Al ，Zn ,Ba等等高浓度的灵敏度，同时又不降低LZ说的As Pb Cr等的灵敏度。谢谢。

LZ配置曲线的时候 是不是也会把高含量的 类似Al  Zn  Ba等的浓度配高？这样可以不用稀释的读或者上ICP-OES？

可以在方法里设定RPa/RPq参数。这组参数实际上是调节四极杆的质量带宽，也可以用来调节灵敏度，使Al  Zn  Ba等元素的灵敏度降低到原来的1/1000左右。有点类似分光光度计调节狭缝。

Al  Zn  Ba等的标准系列也配高，到ppm级。

吧RPa/RPa的参数调整以后，AL  Zn Ba的灵敏度降低 会不会也使得Pb， As  Cr的降低？谢谢。

然后如果配置到PPM级别会不会对仪器的检测器有影响？

谢谢

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

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请问EDTA的量太大，会给后续的色谱分离带来什么问题？

另外一个问题是，Al和Cr竞争EDTA我可以理解，但是六价铬为什么也少了很多？

EDTA在色谱柱上的亲和力是随流动相的PH值变化的。我不知道你用的柱子和流动相条件，不大好评论。一般来说，当流动相的PH值在7左右时，EDTA和Cr-EDTA的保留时间接近；当流动相的PH值在10左右时，EDTA和Cr-EDTA的保留时间接近。不同柱子有差别，但趋势类似，就是PH值越高，EDTA出峰越晚。如果EDTA用量很大，就有潜在的ArC的干扰，虽然可以通过调整碰撞/反应池的条件来消除，但信噪比还是降低很多的。另外，AL-EDTA和Cr-EDTA的保留时间非常接近，Al含量很高时对三价铬的峰型有影响。六价铬的保留时间也会有变化，因为在六价铬前面实际上是有一个巨大的EDTA或者AL-EDTA的峰，只是ICPMS检测52质量数时“看不见”这个峰而且，但他是真实存在的，对在他之后出峰离子的保留行为是有影响的。

六价铬的回收率也很低，是因为Al水解沉淀时，有部分的六价铬共沉淀了。加大EDTA浓度后，随着氢氧化铝沉淀的减少，三价铬的回收率提高，六价铬的回收率应该也会提高。你有兴趣的话可以试试，到时把结果贴出来让大家看看。

说道底，其实都是EDTA惹的祸。由于EDTA是一个广谱的络合剂，络合三价铬不是专一性的反应，所以受样品基体干扰比较大；再加上潜在的ArC干扰和它在色谱柱上的保留特性，使得在优化方法是往往捉襟见肘。我现在都不用EDTA了，只测六价铬，再用三价铬=总铬-六价铬的方法计算三价铬含量，感觉比较靠谱，EN71-3也提到这个办法。

后续我试试加大EDTA浓度试试。今天仪器罢工，下星期工程师才来维修，到时候又积累了一大堆的样品，估计至少要过多一个星期才能做试验。

请问单独测试六价铬要怎么测？

版主，你的仪器修好了吗？等着你的报告啊，呵呵。

仪器是修好了，不过还在赶积压的样品。仪器是因为小电脑坏了。老板出了很多血。

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请问EDTA的量太大，会给后续的色谱分离带来什么问题？

另外一个问题是，Al和Cr竞争EDTA我可以理解，但是六价铬为什么也少了很多？

EDTA在色谱柱上的亲和力是随流动相的PH值变化的。我不知道你用的柱子和流动相条件，不大好评论。一般来说，当流动相的PH值在7左右时，EDTA和Cr-EDTA的保留时间接近；当流动相的PH值在10左右时，EDTA和Cr-EDTA的保留时间接近。不同柱子有差别，但趋势类似，就是PH值越高，EDTA出峰越晚。如果EDTA用量很大，就有潜在的ArC的干扰，虽然可以通过调整碰撞/反应池的条件来消除，但信噪比还是降低很多的。另外，AL-EDTA和Cr-EDTA的保留时间非常接近，Al含量很高时对三价铬的峰型有影响。六价铬的保留时间也会有变化，因为在六价铬前面实际上是有一个巨大的EDTA或者AL-EDTA的峰，只是ICPMS检测52质量数时“看不见”这个峰而且，但他是真实存在的，对在他之后出峰离子的保留行为是有影响的。

六价铬的回收率也很低，是因为Al水解沉淀时，有部分的六价铬共沉淀了。加大EDTA浓度后，随着氢氧化铝沉淀的减少，三价铬的回收率提高，六价铬的回收率应该也会提高。你有兴趣的话可以试试，到时把结果贴出来让大家看看。

说道底，其实都是EDTA惹的祸。由于EDTA是一个广谱的络合剂，络合三价铬不是专一性的反应，所以受样品基体干扰比较大；再加上潜在的ArC干扰和它在色谱柱上的保留特性，使得在优化方法是往往捉襟见肘。我现在都不用EDTA了，只测六价铬，再用三价铬=总铬-六价铬的方法计算三价铬含量，感觉比较靠谱，EN71-3也提到这个办法。

后续我试试加大EDTA浓度试试。今天仪器罢工，下星期工程师才来维修，到时候又积累了一大堆的样品，估计至少要过多一个星期才能做试验。

请问单独测试六价铬要怎么测？

版主，你的仪器修好了吗？等着你的报告啊，呵呵。

仪器是修好了，不过还在赶积压的样品。仪器是因为小电脑坏了。老板出了很多血。

你们一天最快能做多少个样品？电脑才几千块，坏了板子更惨，动不动就几万。我们的射频发生器好像差不多了，听说要7、8万。

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请问EDTA的量太大，会给后续的色谱分离带来什么问题？

另外一个问题是，Al和Cr竞争EDTA我可以理解，但是六价铬为什么也少了很多？

EDTA在色谱柱上的亲和力是随流动相的PH值变化的。我不知道你用的柱子和流动相条件，不大好评论。一般来说，当流动相的PH值在7左右时，EDTA和Cr-EDTA的保留时间接近；当流动相的PH值在10左右时，EDTA和Cr-EDTA的保留时间接近。不同柱子有差别，但趋势类似，就是PH值越高，EDTA出峰越晚。如果EDTA用量很大，就有潜在的ArC的干扰，虽然可以通过调整碰撞/反应池的条件来消除，但信噪比还是降低很多的。另外，AL-EDTA和Cr-EDTA的保留时间非常接近，Al含量很高时对三价铬的峰型有影响。六价铬的保留时间也会有变化，因为在六价铬前面实际上是有一个巨大的EDTA或者AL-EDTA的峰，只是ICPMS检测52质量数时“看不见”这个峰而且，但他是真实存在的，对在他之后出峰离子的保留行为是有影响的。

六价铬的回收率也很低，是因为Al水解沉淀时，有部分的六价铬共沉淀了。加大EDTA浓度后，随着氢氧化铝沉淀的减少，三价铬的回收率提高，六价铬的回收率应该也会提高。你有兴趣的话可以试试，到时把结果贴出来让大家看看。

说道底，其实都是EDTA惹的祸。由于EDTA是一个广谱的络合剂，络合三价铬不是专一性的反应，所以受样品基体干扰比较大；再加上潜在的ArC干扰和它在色谱柱上的保留特性，使得在优化方法是往往捉襟见肘。我现在都不用EDTA了，只测六价铬，再用三价铬=总铬-六价铬的方法计算三价铬含量，感觉比较靠谱，EN71-3也提到这个办法。

后续我试试加大EDTA浓度试试。今天仪器罢工，下星期工程师才来维修，到时候又积累了一大堆的样品，估计至少要过多一个星期才能做试验。

请问单独测试六价铬要怎么测？

版主，你的仪器修好了吗？等着你的报告啊，呵呵。

仪器是修好了，不过还在赶积压的样品。仪器是因为小电脑坏了。老板出了很多血。

你们一天最快能做多少个样品？电脑才几千块，坏了板子更惨，动不动就几万。我们的射频发生器好像差不多了，听说要7、8万。

我们坏的是仪器上的小电脑，不是普通的电脑。花了10万。

最多的一天差不多做190个。

原文由 娴闲(v2665123) 发表:
10万？这小电脑是超级电脑吗？应该不是一个电脑这么简单吧，是不是还有射频发生器之类的东西在里面。

你们样品量是够大的！！！没关系，很快就回本了。

原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:

看见了 谢谢，然后这个是在DRC模式下的，像KED模式是不是同样的道理？刚接触MS没多久，谢谢。

然后我想问下，您这张图上面的驻留时间和积分时间也有不同，是不是因为针对不同元素所以改变的？