以上是摘自ICP光谱论坛的一张图片,借机讨论下标准加入实验的结果处理问题。
最近在做一项复杂基质材料中Fe元素含量,含量水平大概在几十个ppm,处理好的溶液中Fe浓度在20ppb左右,因为光谱干扰问题,样品测试结果总为负值,所以采用
ICP-MS测试,标准模式的测试结果很不理想,标准模式下内标校正结果也没有改善,DRC模式下的结果偏低一些,回收率不高,只有80%左右。怀疑是基体抑制的原因,采用标准加入法实验。
1、移取处理好的溶液10ml,置于10ml的刻度试管中,用
移液枪加入0、25、50、100、200ulFe单标溶液(2ppm),测试结果外推,得到X轴截距分别为Fe54为28.5ppb,Fe56为32.5ppb。
2、待测溶液稀释20倍,移取稀释后的溶液20ml于20ml刻度试管中,分别用
移液枪加入Fe单标溶液0、10、20、30ulFe单标溶液(2ppm),测试结果外推Fe54为4.55ppb,Fe56为4.66ppb,反算回去乘以20倍Fe54为91ppb,Fe56为93ppb。
那个结果更靠谱?两个结果差别太大了,倒是第一个结果扣除空白后与给定结果吻合,但是为什么稀释后结果这么高?