主题:【讨论】ICP-MS干扰存在与否的判断标准

浏览0 回复16 电梯直达
simoun
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ulvacsuz
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
回答你的问题之前,先聊几句。

ICP-MS 仪器调谐是一个妥协过程,要综合考虑:灵敏度Sensitivity、稳定性RSD%、氧化物产率、双电荷产率。
氧化物产率 通常用 CeO/Ce (156amu/140amu) 或BaO/Ba(154amu/138amu)来表征。
双电荷产率 通常用 Ce++/Ce+ (70amu/140amu) 或 Ba++/Ba+ (69amu/138amu)来表征。

我们说的氧化物产率,都是指No gas模式下的 CeO/Ce或BaO/Ba 比值,通常可以调到<2%。由于CeO BaO 键能最强,如果比值很低,说明ICP等离子焰很robust (找不到合适的汉语来描述robust=坚实?),能充分离解样品基体(即Ce-O、Ba-O强键),那么对付Na-O  K-O  Cl-O  Ar-O 这些弱键更是不在话下。

插入一句:He模式下的CeO/Ce可以调到<0.5%——因为CeO+是双原子,在池中被He气碰撞的概率高,能量损失大,CeO 出池的动能低;而Ce+是单原子,被He气碰撞的概率较低,出池动能较高;这两者就被动能歧视(Kinetic Energy Discrimination)所区分。

No gas模式下的CeO/Ce比值,表征:ICP等离子焰对样品的离解程度;
He模式下的CeO/Ce比值,表征:ICP等离子焰对样品的离解程度、以及碰撞池的KED。
再次强调:通常说氧化物产率,都是指No gas模式下的 CeO/Ce比值。

又插入一句:碰撞反应池对于双电荷产率 影响有限,因为Ce++ 与 Ce+ 都是单原子,它们被He碰撞的概率基本一致。要降低双电荷产率,就要检查炬管-采样锥是否清洗干净?协调RF功率与采样深度?

比如把 雾化器的载气Carried Gas增大,仪器灵敏度很高,但7Li  89Y  205Tl信号稳定性较差、氧化物产率很高。那么我们就会把载气适量降低,让仪器灵敏度比较高,并且信号稳定,CeO/Ce<2%,Ce++/Ce+<2%。所以前面提到“ICP-MS 仪器调谐是一个妥协过程”。

未完待续……
yukiyxy
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原文由 simoun(simoun) 发表:
你们前处理的方法是什么,封闭酸溶法么?


你说的是啥的前处理方法?
simoun
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原文由 yukiyxy(yukiyxy) 发表:
原文由 simoun(simoun) 发表:
你们前处理的方法是什么,封闭酸溶法么?


你说的是啥的前处理方法?


我说的是样品的前处理,土壤样品的前处理方法。有些基体效应太高。
envirend
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No gas模式下的CeO/Ce比值,表征:ICP等离子焰对样品的离解程度;
He模式下的CeO/Ce比值,表征:ICP等离子焰对样品的离解程度、以及碰撞池的KED。
再次强调:通常说氧化物产率,都是指No gas模式下的 CeO/Ce比值。
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继续学习,不过我们的He模式下,大都高于0.5%,但低于1%。
abcpgf
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看来都是这方面的高手呀。个人认为:干扰是有的,只是最后对结果的影响程度的大小。
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