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主题：waters2695自动进样针有残留，怎么办？

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liufeilzu
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2013/3/16 13:58:08 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种旁流式进样器会有残留，我们一般就是减小进样浓度，或者换强吸针液，还有就是用最麻烦的编程进样：洗液，样品液，新的洗液这种夹心式进样
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zyanq
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2013/3/16 14:20:32 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是六通阀有残留，清洗转子
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doczheng
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2013/3/16 16:51:53 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗针，更换强极性的洗针液，增加洗针次数，然后洗针的程序设计上也要增加单次洗针溶液体积，减慢洗针的速度，效果可能会好点。我没有用过WATERS自动进样器，但是岛津的自动进样器有这个参数设置
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njcdchsm
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2013/3/17 7:26:26 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多洗几次针
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sanbu830317
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2013/3/17 11:59:16 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fastspeaker(fastspeaker) 发表:
那个白色小抹布，拆下来没有看到脏啊，一般怎么判断这个地方要换了？还有在empower里面根本没有洗针的设置，不然的话选个溶剂瓶，抽两下再进样也行

[img=,155,105]file:///C:/Documents%20and%20Settings/cnsfan/Application%20Data/Tencent/Users/591509644/QQ/WinTemp/RichOle/P3$A6A_(C%60L264Y18)37KAT.jpg[/img]
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fastspeaker
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2013/3/18 7:24:42 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小抹布已经换了新的，样品残留没有改善！洗针液也试过最强的溶剂了，都没有效果，准备试下进每个样中间加进一个空白溶剂试试
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flyaway
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2013/3/18 12:15:01 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fastspeaker(fastspeaker) 发表:
那个白色小抹布，拆下来没有看到脏啊，一般怎么判断这个地方要换了？还有在empower里面根本没有洗针的设置，不然的话选个溶剂瓶，抽两下再进样也行


有洗针的设置的，可以延长洗针的时间
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flyaway
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2013/3/18 12:16:54 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗针液可以调整一下，看楼上几个帖子都说换了洗针液，都换了什么洗针液还不能洗干净呢？
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fastspeaker
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2013/3/18 19:20:40 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗针液试过100%甲醇，50%DMSO＋水，10%的甲醇等，都没有什么效果；还试了下进样前进0μL的甲醇，并在甲醇的样品瓶中停留10秒，以去除针表面的残留的样品，结果没有用。现在只能在样品之间进两针DMSO并用乙腈冲8min才能将残留消除；每次进样系统压力能降20bar,怀疑进样针密封是不是有问题了。调整密封时显示压力为top 48bar,bottom 128bar,width 75bar。总觉得是密封之间在样品残留，没有完全被流动相冲入色谱柱。这样情况换自动进样针密封包会有用吗？
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2013/3/19 9:57:48 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fastspeaker(fastspeaker) 发表:
洗针液试过100%甲醇，50%DMSO＋水，10%的甲醇等，都没有什么效果；还试了下进样前进0μL的甲醇，并在甲醇的样品瓶中停留10秒，以去除针表面的残留的样品，结果没有用。现在只能在样品之间进两针DMSO并用乙腈冲8min才能将残留消除；每次进样系统压力能降20bar,怀疑进样针密封是不是有问题了。调整密封时显示压力为top 48bar,bottom 128bar,width 75bar。总觉得是密封之间在样品残留，没有完全被流动相冲入色谱柱。这样情况换自动进样针密封包会有用吗？


我以前用过甲醇-异丙醇=8：2的溶液进行清洗，残留会有很好的改善。

另外样品的性质是否有酸碱性？以前见别人UPLC清洗的时候，遇到酸性样品，洗针液里加一点点胺，效果非常好。当然要避免盐析的可能性
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