主题:【讨论】ICP-MS做铝时常相关系数不到0.999,这是为何?

浏览0 回复17 电梯直达
光哥
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虽然不像K、Na、Ca、Mg那么明显,但是实验室环境当中、酸、水当中Al都可能超标,做不低也不奇怪的。
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2013/3/15 0:17:53 Last edit by xsh1234567
yahoocar
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实验室的的环境,水 、酸都有可能收到污染,配标时注意点!我用Fisher的硝酸先配成5%溶液,然后用5%溶液配置标准溶液,标是IV的40个元素的大混标,用康宁的50毫升塑料离心管做试管配标(不敢用玻璃的,怕有元素溶出!),采用质量法配标!2、5、10、50、100ppb,元素线性一般最少4个9,体积法配标一般误差比较大。用晶锐的硝酸微波消解样品,去5毫升酸最后定容只50毫升,铝样品空白平均值都是5PPB!        铝很容易受到污染!
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envirend
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
Al应该是自然界中存在广泛的元素,实验室中没有铝制品也是容易污染啊

原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:

Al似乎是易污染的元素,你的实验室环境怎样?


我的实验室环境应该没有铝,但效果也不是很好,低浓度点基本上不可靠。


有道理。
envirend
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原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
个人认为还是背景比较高的原因啊。把浓度点做高点,应该可以的 我从2.5-100ppb能达到0.999上。


最近刚刚配置混标,昨天分析了一下:浓度点低于10ppb的基本都不可靠;我配置的浓度点位0  5 10 50 100 200--全部都要相关系数只有0.9993, 5ppb的浓度点反算回来竟然是负值,还好我们不出铝分析结果。
blighter
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AL还是很容易污染的。测几个PPb的铝时,我一般是新配标样。
yahoocar
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原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
个人认为还是背景比较高的原因啊。把浓度点做高点,应该可以的 我从2.5-100ppb能达到0.999上。


最近刚刚配置混标,昨天分析了一下:浓度点低于10ppb的基本都不可靠;我配置的浓度点位0  5 10 50 100 200--全部都要相关系数只有0.9993, 5ppb的浓度点反算回来竟然是负值,还好我们不出铝分析结果。


5ppb 反算还是负值?不会吧,我们公司的产品被客户投诉回来整改,因为铝超标!限值10PPM。最近刚完成全部原料铝含量的测试。

泡器皿的酸液每天更换,用超纯水和硝酸。结果发现样品空白在0.2-0.5个ppb之间,如果不每天更换,第二天的样品空白是2个ppb,第三天的样品空白在5个ppb左右,浸泡液铝含量每天都在增!有空测了半个月没有换的浸泡酸液,铝含量超过200ppb .所以铝很容易受到污染的!  5 ppb  负值,说明配置溶液时受到污染或者瓶子没有洗干净!洗瓶子是个细活,每天洗微波管,累死我了,好歹是找到原因了,忙完就可以好好歇歇了!
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envirend
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原文由 yahoocar(yahoocar) 发表:
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个人认为还是背景比较高的原因啊。把浓度点做高点,应该可以的 我从2.5-100ppb能达到0.999上。


最近刚刚配置混标,昨天分析了一下:浓度点低于10ppb的基本都不可靠;我配置的浓度点位0  5 10 50 100 200--全部都要相关系数只有0.9993, 5ppb的浓度点反算回来竟然是负值,还好我们不出铝分析结果。


5ppb 反算还是负值?不会吧,我们公司的产品被客户投诉回来整改,因为铝超标!限值10PPM。最近刚完成全部原料铝含量的测试。

泡器皿的酸液每天更换,用超纯水和硝酸。结果发现样品空白在0.2-0.5个ppb之间,如果不每天更换,第二天的样品空白是2个ppb,第三天的样品空白在5个ppb左右,浸泡液铝含量每天都在增!有空测了半个月没有换的浸泡酸液,铝含量超过200ppb .所以铝很容易受到污染的!  5 ppb  负值,说明配置溶液时受到污染或者瓶子没有洗干净!洗瓶子是个细活,每天洗微波管,累死我了,好歹是找到原因了,忙完就可以好好歇歇了!


毕竟铝是常量元素,你说得可能是问题的正解;我们不出铝的监测结果,标准曲线溶液没有做到现用现配。
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