主题:【求助】测汞,空白一直往上飘啊,后来总算老实一点了。

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gxq1024
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前天测汞,早上9点,开机,点灯点炉丝,然后放着,没管它。室温18度,湿度30%多。

下午一点,配好5%硝酸,1%硼氢化钾0.5%氢氧化钠。知道汞要预热很久,于是,打开氩气,载流什么的先不加,空走半小时。空白基本稳定640,650多的样子,偶尔会有个3-5个值的涨,勉强还算稳定。

然后加好载流,还原剂,在那走。本以为再走个十几二十来分钟就OK了,但是,有点失望呀。空白,从670,慢慢往上飘,经常比前个值高个7-8,偶尔连续两个值差不多了,结果第三个值又高了10几。走了一个多小时后,空白在1000左右了。我再也等不起了,所幸,涨幅明显好了很多。

就这样,开始做曲线,做空白,做样品,,,线性,谈不上好,还能凑合,做了几个样品后,会矫正下空白。最后几次,矫正空白,发现,空白基本在1030-1050左右,应该勉强算稳定了吧。

唉,其实我很怕做汞,空白偏高就不说了,我洗不下来,大概没办法了。但是最怕的是,空白飘得厉害。

不知道我是不是哪边做的不够规范,哪位版友看出来的话,谢谢帮忙指正一下。也希望大家来探讨下汞。我在想,是不是汞灯天生有缺陷?
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做汞我也一直很头疼
实验室超纯水空白都上千的
一直都是用娃哈哈才好点的
yilangcunfu
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汞,其实不漂。关键是你的基础工作要做扎实。1、实验室的通风要好。光有抽风设备还不行,因为汞的原子量为200左右,抽不走,需要有窗户,靠自然通风才行。2、将优级纯的硝酸、分析纯的硼氢化钾和氢氧化钾,留有备份,在空白高时,拿出来对比。3、所用的器皿,一定要泡硝酸。仪器的管路,特别是石英炉芯和气液分离器,都要定期泡硝酸,最后用纯水,再超声20分钟。4、汞灯要预热好。5、做完汞标准曲线的最高点以后,在做空白之前,一定要加一道水洗程序,避免样品测定出现负值。6、荧光值肯定是越测越高,温度高,荧光值也越高,但是,不影响标准曲线和样品的测定值。
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依风1986
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汞,其实不漂。关键是你的基础工作要做扎实。1、实验室的通风要好。光有抽风设备还不行,因为汞的原子量为200左右,抽不走,需要有窗户,靠自然通风才行。2、将优级纯的硝酸、分析纯的硼氢化钾和氢氧化钾,留有备份,在空白高时,拿出来对比。3、所用的器皿,一定要泡硝酸。仪器的管路,特别是石英炉芯和气液分离器,都要定期泡硝酸,最后用纯水,再超声20分钟。4、汞灯要预热好。5、做完汞标准曲线的最高点以后,在做空白之前,一定要加一道水洗程序,避免样品测定出现负值。6、荧光值肯定是越测越高,温度高,荧光值也越高,但是,不影响标准曲线和样品的测定值。


这些倒是应该好好考虑的
wangjunyu
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汞,其实不漂。关键是你的基础工作要做扎实。1、实验室的通风要好。光有抽风设备还不行,因为汞的原子量为200左右,抽不走,需要有窗户,靠自然通风才行。2、将优级纯的硝酸、分析纯的硼氢化钾和氢氧化钾,留有备份,在空白高时,拿出来对比。3、所用的器皿,一定要泡硝酸。仪器的管路,特别是石英炉芯和气液分离器,都要定期泡硝酸,最后用纯水,再超声20分钟。4、汞灯要预热好。5、做完汞标准曲线的最高点以后,在做空白之前,一定要加一道水洗程序,避免样品测定出现负值。6、荧光值肯定是越测越高,温度高,荧光值也越高,但是,不影响标准曲线和样品的测定值。


总结的挺好的
wangjunyu
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每次做完实验最好是把溶液和试剂都移出实验室,并且把废液也及时的倒掉,保证实验室能通风一会。做汞如果灵敏度能达到,尽量选用较小的灯电流和负高压。  而且炉高要选择合适。 不知道楼主是啥牌子的仪器呢
gxq1024
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原文由 yilangcunfu(yilangcunfu) 发表:
汞,其实不漂。关键是你的基础工作要做扎实。1、实验室的通风要好。光有抽风设备还不行,因为汞的原子量为200左右,抽不走,需要有窗户,靠自然通风才行。2、将优级纯的硝酸、分析纯的硼氢化钾和氢氧化钾,留有备份,在空白高时,拿出来对比。3、所用的器皿,一定要泡硝酸。仪器的管路,特别是石英炉芯和气液分离器,都要定期泡硝酸,最后用纯水,再超声20分钟。4、汞灯要预热好。5、做完汞标准曲线的最高点以后,在做空白之前,一定要加一道水洗程序,避免样品测定出现负值。6、荧光值肯定是越测越高,温度高,荧光值也越高,但是,不影响标准曲线和样品的测定值。


我这人比较钻牛角尖,有些不懂的疑问的,我想问一下兄台。

1。这个或许有道理。但是我们实验室通风设备效果还好。虽然确实没有窗户。兄台说需要窗户,无非就是要通风效果更强一点,但试问,是不是抽风强了就好?会不会抽风太强,反而有什么影响?
2。我们实验室,一直以来就一直用MOS级硝酸,分析纯的硼氢化钾氢氧化钠。汞不常做,2年半前,仪器验收时,汞空白在300-400,但是后来不知道从什么时候开始,就一直很高,我从没洗到600以下过,基本都是700,800,1000不到点的样子。一直高,就不好试你说的对比了吧?
3。当年我把全部软管路都换一遍,玻璃的都20%酸泡过,炉丝,炉丝下面的垫片一样的东西,能换的都换了,空白还是没下来。后来过了几个月,我不死心,又把全部管路全换,玻璃的全20%酸泡,还是老样子,至少有700-800的空白。器皿酸泡,这个我是绝对知道的,不用说。
4。凡是做汞,每次我都是尽量安排,早上开机点灯,下午做,而且,仪器至少再走半小时一小时以上,然后才正是做标准曲线。这样预热不够?
5。这个不用说我也知道,汞残留效应比较严重,我凡是做到有点浓度的样,必定洗1-2次,甚至3次。。。
6。这个我感觉比较赞同,温度影响,有这个可能,不过真的很麻烦,如果越来越高,而不做好重新校准工作,很影响测定的。
gxq1024
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
每次做完实验最好是把溶液和试剂都移出实验室,并且把废液也及时的倒掉,保证实验室能通风一会。做汞如果灵敏度能达到,尽量选用较小的灯电流和负高压。  而且炉高要选择合适。 不知道楼主是啥牌子的仪器呢


我的是海光的9700,跟尘版主家的貌似是一样的。现在知道原来尘版主家的汞空白也高啊。
仪器用了2年多,快2年半了,汞灯也一直没换,我现在设的汞灯电流20mA,负高压280V。汞2ppb信号在3000多4000的样子。标准曲线基本上做0.0/0.2/0.4/0.8/1.6/2.0ppb
废液基本上是及时倒掉的,偶尔有几次,没能当天倒掉,不知道对实验室整体环境有没有影响?
另外,我是做食品的,测汞没超标过,也就是说,进仪器的,最高的浓度应该就是标准曲线最高点(2ug/L),按理说不会对仪器,甚至实验室造成污染啊。
至于炉高,我自认为这个知识点仔细学过,这方面不会错。
gxq1024
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原文由 尘(fjh26) 发表:
做汞我也一直很头疼
实验室超纯水空白都上千的
一直都是用娃哈哈才好点的
同样是9700,同样是怕汞
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每次做完实验最好是把溶液和试剂都移出实验室,并且把废液也及时的倒掉,保证实验室能通风一会。做汞如果灵敏度能达到,尽量选用较小的灯电流和负高压。  而且炉高要选择合适。 不知道楼主是啥牌子的仪器呢


我的是海光的9700,跟尘版主家的貌似是一样的。现在知道原来尘版主家的汞空白也高啊。
仪器用了2年多,快2年半了,汞灯也一直没换,我现在设的汞灯电流20mA,负高压280V。汞2ppb信号在3000多4000的样子。标准曲线基本上做0.0/0.2/0.4/0.8/1.6/2.0ppb
废液基本上是及时倒掉的,偶尔有几次,没能当天倒掉,不知道对实验室整体环境有没有影响?
另外,我是做食品的,测汞没超标过,也就是说,进仪器的,最高的浓度应该就是标准曲线最高点(2ug/L),按理说不会对仪器,甚至实验室造成污染啊。

至于炉高,我自认为这个知识点仔细学过,这方面不会错。


我的1ppb的大概1000左右,年后有段时间降到了600

我的灯电流是15,负高压270

用娃哈哈纯净水大概4,5百的样子
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