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主题：【求助】食用油中砷，铅等的检测

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nphfm2009

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发表于：2013/03/16 06:26:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食用油中砷，铅等的检测，取0。5g加5mL的硝酸放置过夜，赶酸，加入2mL的过氧化氢，微波消解，刚消解完呈清亮色，可是取出来定容时溶液就变为浑浊状了，请问这是什么原因造成的，个人认为是食用油的油脂没有消解干净，微波消解后温度高，消解液会呈清亮色，可是定容过程中，温度下降了，溶液就会变成浑浊状。也有人认为是消解后的样液含有易水解的元素如锡，消解完后，溶液的酸度高可以抑制它们的水解，当定容过程中，有加入水，溶液的酸度下降了，易水解的元素发生了水解而产生浑浊状。各位版友，帮忙分析下是哪种原因产生的呢，你们食用油是如何消化处理的呢

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2013/3/17 21:52:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我消解的时候也出现过这个问题，不过我觉得前者的可能性大些。当然也有可能是其他原因，但是锡的话估计不太可能吧！

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chpplg

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2013/3/19 8:37:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

期待中！植物油中总砷的测定我用过石油醚方法萃取，不知道是否可行,请大家指点一下！

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阶前尘

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2013/3/19 8:59:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chpplg(chpplg) 发表:

期待中！植物油中总砷的测定我用过石油醚方法萃取，不知道是否可行,请大家指点一下！

愿听详解，石油醚萃取是不是把脂肪取走了利于消解？

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more_strange_miss

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2013/3/19 13:40:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也认为是没有消解完全，
也有方法说可以先加硫酸破坏有机物，然后加硝酸，
或者可以灰化，然后消解，看看和微波消解的数据结果差异大不大

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qswind

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2013/3/19 14:22:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也用过石油醚萃取的方法，样品加入酸消解后加入石油醚，充分震荡离心后取水相稀释定容后测定，不过没有测过As，测Pb回收率还可以，Ca测不好。

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nphfm2009

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2013/3/22 17:21:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

钙为什么测不好呢

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2013/3/22 22:09:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
我也认为是没有消解完全，
也有方法说可以先加硫酸破坏有机物，然后加硝酸，

或者可以灰化，然后消解，看看和微波消解的数据结果差异大不大

我赞成消解不完全，至于前后变化应该说是：温度高，溶解性好。

这类油脂类样品在微波上消解，不加高氯酸不行，加了安全隐患；也许灰化法可以试试。

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2013/3/22 22:26:03 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

湿法消化的方法可以试试。

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more_strange_miss

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2013/3/25 9:19:23 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
我也认为是没有消解完全，
也有方法说可以先加硫酸破坏有机物，然后加硝酸，

或者可以灰化，然后消解，看看和微波消解的数据结果差异大不大

我赞成消解不完全，至于前后变化应该说是：温度高，溶解性好。

这类油脂类样品在微波上消解，不加高氯酸不行，加了安全隐患；也许灰化法可以试试。

不过灰化法不计算HG的值然后灰化温度也要控制下，

不过我个人认为可能消解不完全对最后的数据影响应该不大

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envirend

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2013/3/25 9:56:26 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
我也认为是没有消解完全，
也有方法说可以先加硫酸破坏有机物，然后加硝酸，

或者可以灰化，然后消解，看看和微波消解的数据结果差异大不大

我赞成消解不完全，至于前后变化应该说是：温度高，溶解性好。

这类油脂类样品在微波上消解，不加高氯酸不行，加了安全隐患；也许灰化法可以试试。

不过灰化法不计算HG的值然后灰化温度也要控制下，

不过我个人认为可能消解不完全对最后的数据影响应该不大