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主题：【已应助】湿法消解遇到问题

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发表于：2013/03/19 10:59:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用高氯酸+硝酸体系消解样品，再现以下问题：

1、快蒸干时，变成转黑色，冷却后，多次加补加硝酸，加热时，黑色消失，我要补加几次，才算正常？

2、快蒸干时，变黑色，且有黑色的颗粒状物质，但冷却后，补加硝酸，用水冲洗杯壁，在电热板上加热时，黑色颗粒消失，为什么？
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2013/3/19 20:20:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.补加到不再被黑啊，黑是因为还有有机物啊

2. 还没有遇到过。估计黑色物质也是没被消化完全的东西。

以上，我同事帮忙答的

-------------

ps：什么样品。。
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2013/3/19 20:21:23 Last edit by angrboda
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2013/3/19 21:23:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angrboda(angrboda) 发表:
1.补加到不再被黑啊，黑是因为还有有机物啊

2. 还没有遇到过。估计黑色物质也是没被消化完全的东西。

以上，我同事帮忙答的

-------------

ps：什么样品。。


谢谢，是饲料样品。
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阶前尘
jieqian1211
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2013/3/27 11:08:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有没有加上酸回流装置啊，比如在消解的小烧杯上加个表面皿，另外刚开始一个阶段温度提高点！
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hiei
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2013/3/30 9:47:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
在用高氯酸+硝酸体系消解样品，再现以下问题：

1、快蒸干时，变成转黑色，冷却后，多次加补加硝酸，加热时，黑色消失，我要补加几次，才算正常？

2、快蒸干时，变黑色，且有黑色的颗粒状物质，但冷却后，补加硝酸，用水冲洗杯壁，在电热板上加热时，黑色颗粒消失，为什么？


楼主称了几克样品，我们一般称1克左右，加15mL的混合酸，如果变黑，补加一次大概10mL左右，就足够了。

变黑，是液体少了，有些碳化的表现。
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2013/3/30 23:06:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
在用高氯酸+硝酸体系消解样品，再现以下问题：

1、快蒸干时，变成转黑色，冷却后，多次加补加硝酸，加热时，黑色消失，我要补加几次，才算正常？

2、快蒸干时，变黑色，且有黑色的颗粒状物质，但冷却后，补加硝酸，用水冲洗杯壁，在电热板上加热时，黑色颗粒消失，为什么？


楼主称了几克样品，我们一般称1克左右，加15mL的混合酸，如果变黑，补加一次大概10mL左右，就足够了。

变黑，是液体少了，有些碳化的表现。


1克样品，可能是我们的温度高了点。
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