主题:【讨论】石墨炉测定,您最大酸度用过多少???(鼓励积极讨论)

浏览0 回复33 电梯直达
马踏飞燕
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
以前那台仪器因为性能老化的原因,测钯经常用10%的盐酸。


是啊,去年做质控我微波消化,加入8mL硝酸消化后,没有赶酸直接定容到50mL,结果是测试的结果平行性非常好,质控也顺利而过
ldgfive
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我们用的最大酸度是2%硝酸,测试胶囊铬元素用的,药典要求的


嗯,药典规定没有办法更改,您试过酸度高一点的测试结果吗??


以前测铅的时候,试过,酸度高时,灵敏度会下降


只是灵敏度下降,如果用同一个酸度,从标准溶液的标准曲线开始到测试样品结束后,两种不同的酸度测试结果到底有多大的偏差呢???


会有一定的差异,但是具体差异没有系统测试过
马踏飞燕
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我们用的最大酸度是2%硝酸,测试胶囊铬元素用的,药典要求的


嗯,药典规定没有办法更改,您试过酸度高一点的测试结果吗??


以前测铅的时候,试过,酸度高时,灵敏度会下降


只是灵敏度下降,如果用同一个酸度,从标准溶液的标准曲线开始到测试样品结束后,两种不同的酸度测试结果到底有多大的偏差呢???


会有一定的差异,但是具体差异没有系统测试过


真心期待有类似的老师能好好做做,这可是一个很好的论文题材
wnnzl
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我们用的最大酸度是2%硝酸,测试胶囊铬元素用的,药典要求的


嗯,药典规定没有办法更改,您试过酸度高一点的测试结果吗??


以前测铅的时候,试过,酸度高时,灵敏度会下降
铅对酸度最敏感了,1%和10%酸度测出的吸光值差距会较大。


W版主做过详细的验证吗?吸光度影响大,如果酸度一致的情况下从做标准曲线到测试样品流水线下去,测试结果两个不同酸度之间有什么差距呢???
我之前做过这方面的实验,就是配置1%-10%的硝酸浓度的10ppb铅标液,上机测试,大概结果是从0.1下降至0.08A左右。
aileen001
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酸度大了会影响检测结果,以前做的一个样好像是因为酸度过高导致ABS都是负的的,样品就是盐酸,做里面的Pb,我最开始是稀释一百倍进样,发现浓度大概是1ppb的样子,在我的线性的底端,所以就做了稀释十倍的样品,结果发现ABS是负值。
  看来石墨炉测定方法对酸度是有要求的,具体是多少我不是很清楚,请大侠指教!
该帖子作者被版主 langhuashang2积分, 2经验,加分理由:谢谢
马踏飞燕
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我们用的最大酸度是2%硝酸,测试胶囊铬元素用的,药典要求的


嗯,药典规定没有办法更改,您试过酸度高一点的测试结果吗??


以前测铅的时候,试过,酸度高时,灵敏度会下降
铅对酸度最敏感了,1%和10%酸度测出的吸光值差距会较大。


W版主做过详细的验证吗?吸光度影响大,如果酸度一致的情况下从做标准曲线到测试样品流水线下去,测试结果两个不同酸度之间有什么差距呢???
我之前做过这方面的实验,就是配置1%-10%的硝酸浓度的10ppb铅标液,上机测试,大概结果是从0.1下降至0.08A左右。


嗯,如果酸度增大,从标准曲线开始到样品测试结束,是不是没有什么影响,结果有变化吗??毕竟从您的描述来看,只是说明吸光度下降了,如果一开始酸度保持一致,标准曲线和样品测定的吸光度要降低统一降低,要升高统一升高,是不是意味着样品的测试结果还是没有任何变化呢??
马踏飞燕
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原文由 aileen001(aileen001) 发表:
酸度大了会影响检测结果,以前做的一个样好像是因为酸度过高导致ABS都是负的的,样品就是盐酸,做里面的Pb,我最开始是稀释一百倍进样,发现浓度大概是1ppb的样子,在我的线性的底端,所以就做了稀释十倍的样品,结果发现ABS是负值。
  看来石墨炉测定方法对酸度是有要求的,具体是多少我不是很清楚,请大侠指教!


这个还真没发现过,怎么会成负值了???
xuxinlong121
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wnnzl
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我们用的最大酸度是2%硝酸,测试胶囊铬元素用的,药典要求的


嗯,药典规定没有办法更改,您试过酸度高一点的测试结果吗??


以前测铅的时候,试过,酸度高时,灵敏度会下降
铅对酸度最敏感了,1%和10%酸度测出的吸光值差距会较大。


W版主做过详细的验证吗?吸光度影响大,如果酸度一致的情况下从做标准曲线到测试样品流水线下去,测试结果两个不同酸度之间有什么差距呢???
我之前做过这方面的实验,就是配置1%-10%的硝酸浓度的10ppb铅标液,上机测试,大概结果是从0.1下降至0.08A左右。


嗯,如果酸度增大,从标准曲线开始到样品测试结束,是不是没有什么影响,结果有变化吗??毕竟从您的描述来看,只是说明吸光度下降了,如果一开始酸度保持一致,标准曲线和样品测定的吸光度要降低统一降低,要升高统一升高,是不是意味着样品的测试结果还是没有任何变化呢??
明白你的意思了,如果所有样品和曲线都保持一定酸度,那应该问题不大,但高酸度石墨管马上就不行了,我一开始做原吸的时候,从来不赶酸,导致石墨管基本上用200次就报废了
jwatim
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高温下酸度过高,  石墨管有C的流失现象,
该帖子作者被版主 langhuashang2积分, 2经验,加分理由:除了石墨管损坏外,对结果有什么影响吗
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