主题:【求助】做ICP-MS性能报告前的分辨率/质量轴总是不成功,为什么呢?

浏览0 回复16 电梯直达
阶前尘
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狼牛牛
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看到问题我都怕了 即将成为一名使用MS的菜鸟的我压力山大呀 楼主最后的问题怎么解决的呢?
Insm_3b89da2b
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原文由timstoICPMS(timstoICPMS)发表:(1) 我们通常拿 一支50ml离心管装 纯水or稀硝酸,作为【洗液】,测试操作:
      把进样管插入第一个样品,测试结束,把进样管插入【洗液】清洗60-90秒;
然后把进样管插入第二个样品,测试结束,把进样管插入【洗液】清洗60-90秒;
然后把进样管插入第三个样品……
你注意到,进样管尾端会粘着一小滴(几十微升)样品溶液,久而久之,就会把这管【洗液】污染

我的建议:拿一支15ml离心管装稀硝酸,作为【第一洗液】;拿一支50ml离心管装稀硝酸,作为【第二洗液】;
测样结束,先把进样管插入【第一洗液】清洗10秒,再把进样管插入【第二洗液】清洗30秒。并且经常更换【第一洗液】,这样就能保证【第二洗液】不被污染。

(2) 仪器自动调谐时,通常是把进样管插到 1ppb调谐液中,把内标管插入到稀硝酸——如果这稀硝酸被Sr Pb污染,那么 89Y左边出现88Sr,205Tl右边出现206Pb,影响仪器寻找真实质量轴。

我的建议:稳妥起见,自动调谐时把进样管和内标管都插入到 1ppb调谐液中

(3) 随机配了2瓶×500ml  1ppb浓度的 Li Co Y Ce Tl 调谐液,如果被污染,就要整瓶抛弃。
建议用50ml的小瓶分装,万一小瓶被污染,损失也小。
Insm_168c123c
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Insm_085b1ae3
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原文由 fangllbw(v2708501) 发表:我已按要求清洗过雾化室、炬管、采样锥,并更换新的内标管、样品管,换了调谐液,校正了炬管位置,但是出现了分辨率/质量和轴优化错误(弹出错误提示:未找到用于优化的峰,参数已恢复,调谐已终止,请检查硬件设置中采集的质量数和调谐溶液)。所以导致出现了性能报告要么到此终止,要么可以继续运行性能报告,但是灵敏度数据3个元素(7、89、205)的计数低于范围要求,3个元素的轴是7.05、89、204.95。应该不太正常吧?这些到底是怎么一回事呢?求解答哦!
我也是才操作的新手,跟你出现的问题一样,我想问下最后是咋个回事呢
Insp_3cab8d04
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原文由阶前尘(jieqian1211)发表:会不会是质量轴偏了呢,建议手动调一下质量轴!
手动怎么调质量轴,我也遇到同样问题不是污染的问题。
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