原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
PE公司1999年出版的 Atomic Spectroscopy Vol.20 No.2 Dynamic Reaction Cell 专刊就贴图介绍了 四极杆质量切割的原理:通过RPq与RPa两个参数分别进行低质量、高质量切割,构筑出一个通带bandpass。然而这个通带的范围很宽,Δm≈15-20 amu。这就意味着原始反应物、新的生产物、基体干扰物都会出现,例如75As 75As16O 91Zr 会出现在同一个bandpass,同样地 80Se 80Se16O 96Zr 96Mo也会出现同一个bandpass,那么反应效果就会受到基体影响。
能把DRC玩转的人,绝对是大牛。但是反问,国内能有几个这样的大牛?
PE的DRC没那么玄,不需要什么大牛,有仪器分析基础的用户稍花时间钻研一下,不难理解的。
1,你贴的CH4反应模式图解,图是不错,但是没有把图下面的文字说明贴出来,也没有解说,这样容易让读者往复杂的方向想,造成误解。我补充上吧。图中说明的是PE的动态带宽调整(DBT)技术的原理。我们都知道,反应气的优势是用来消除已知的、强度极高、或者极为“顽固”的基体干扰。但反应气会带来副产物的问题,副产物也可能干扰另一些元素的分析,PE的DBT就可以用来解决副产物的问题。请大家注意,图a的横坐标是时间,也就是说,如果任由CH4和基体一直呆在在一起,自由的反应,没有时间和空间的限制,是会产生很多副产物的。图b是说明这些副产物可能会对很多元素产生干扰,干扰的前提是这些副产物都能生成,并且和分析物同时存在。但是,在包含四极杆的DRC池子内,他们绝大部分都没有这样的机会,因为有时间和空间的限制。图c/d/e/f就是说明为什么他们没有这样的机会。例如图f是说明,当扫描Co59时,如果池中有C3H7O+就会构成干扰;但是DRC中不易形成C3H7O+,因为这时候DRC中的四极杆只允许质量数50~65(从图上看,大概是这个范围。这个范围是可以通过设定RPa和RPq来调整的),这时候Ar+和ArH+都不能在DRC中稳定存在(因为他们的质量数不在50~65的范围内),都被四极杆清除出DRC了,因此也就没有机会去和C3H6O发生反应,自然也就不能形成C3H7O+了。到下一个时刻,也就是图e的时刻,这时扫描的Ca40,ArH+终于逮着机会和C3H6O呆在一起并且发反应生成了C3H7O+;但是这时候分析的是Ca40,C3H7O+是56不会造成干扰;而且在C3H7O+刚生成的瞬间,四极杆就把它踢出去了(因为这是四极杆内稳定的质量数改为35~50了,C3H7O+是56,不在范围内),它呆不到下一次扫描Co59的时候,总是有缘无分。图c/d类推。原文见下图。
2,你提到的“切割”和“筛除”,本质上也是一回事,“筛除”就是更窄范围的“切割”。PE的“切割”的通带Δm也不局限于≈15-20 amu(只是上图大概在这个范围),Δm是由RPa和RPq来决定的。理论上,如果把RPa设在0.24和RPq设在0.706,四极杆就可以达到最高分辨率(只是第一稳定区的最高分辨率,一般只能达到单质量数的分辨,也就是Δm≈1amu,目前商品化的四极杆还不能实现高分辨),这对谁家的四极杆都是一样的。 当然,这样做会导致灵敏度急剧下降,实际应用中不见得有这个必要,因为这时候我们只是想通过它(池中的四极杆)来限制一下反应副产物的生成,如果要以牺牲灵敏度为代价,未必划得来。PE的DRC最常用的反应气是O2、 NH3、 CH4 ,目的是消除Ar、O、Cl、N、P、S等组合成的多原子离子,每增/减一个反应基团(例如NH3+、 CH4+ ,或者Ar、O、Cl、N、P、S原子),质量数的变化都在15左右或者以上,所以把Δm设在≈15-20 amu就够了,有时还可以更宽,这样可以平衡灵敏度和抗干扰能力,最终的目的是获得最低的BEC。
原文由 娴闲(v2665123) 发表:
请教两位老师,RPq与RPa具体是指什么东西啊?原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
PE公司1999年出版的 Atomic Spectroscopy Vol.20 No.2 Dynamic Reaction Cell 专刊就贴图介绍了 四极杆质量切割的原理:通过RPq与RPa两个参数分别进行低质量、高质量切割,构筑出一个通带bandpass。然而这个通带的范围很宽,Δm≈15-20 amu。这就意味着原始反应物、新的生产物、基体干扰物都会出现,例如75As 75As16O 91Zr 会出现在同一个bandpass,同样地 80Se 80Se16O 96Zr 96Mo也会出现同一个bandpass,那么反应效果就会受到基体影响。
能把DRC玩转的人,绝对是大牛。但是反问,国内能有几个这样的大牛?
PE的DRC没那么玄,不需要什么大牛,有仪器分析基础的用户稍花时间钻研一下,不难理解的。
1,你贴的CH4反应模式图解,图是不错,但是没有把图下面的文字说明贴出来,也没有解说,这样容易让读者往复杂的方向想,造成误解。我补充上吧。图中说明的是PE的动态带宽调整(DBT)技术的原理。我们都知道,反应气的优势是用来消除已知的、强度极高、或者极为“顽固”的基体干扰。但反应气会带来副产物的问题,副产物也可能干扰另一些元素的分析,PE的DBT就可以用来解决副产物的问题。请大家注意,图a的横坐标是时间,也就是说,如果任由CH4和基体一直呆在在一起,自由的反应,没有时间和空间的限制,是会产生很多副产物的。图b是说明这些副产物可能会对很多元素产生干扰,干扰的前提是这些副产物都能生成,并且和分析物同时存在。但是,在包含四极杆的DRC池子内,他们绝大部分都没有这样的机会,因为有时间和空间的限制。图c/d/e/f就是说明为什么他们没有这样的机会。例如图f是说明,当扫描Co59时,如果池中有C3H7O+就会构成干扰;但是DRC中不易形成C3H7O+,因为这时候DRC中的四极杆只允许质量数50~65(从图上看,大概是这个范围。这个范围是可以通过设定RPa和RPq来调整的),这时候Ar+和ArH+都不能在DRC中稳定存在(因为他们的质量数不在50~65的范围内),都被四极杆清除出DRC了,因此也就没有机会去和C3H6O发生反应,自然也就不能形成C3H7O+了。到下一个时刻,也就是图e的时刻,这时扫描的Ca40,ArH+终于逮着机会和C3H6O呆在一起并且发反应生成了C3H7O+;但是这时候分析的是Ca40,C3H7O+是56不会造成干扰;而且在C3H7O+刚生成的瞬间,四极杆就把它踢出去了(因为这是四极杆内稳定的质量数改为35~50了,C3H7O+是56,不在范围内),它呆不到下一次扫描Co59的时候,总是有缘无分。图c/d类推。原文见下图。
2,你提到的“切割”和“筛除”,本质上也是一回事,“筛除”就是更窄范围的“切割”。PE的“切割”的通带Δm也不局限于≈15-20 amu(只是上图大概在这个范围),Δm是由RPa和RPq来决定的。理论上,如果把RPa设在0.24和RPq设在0.706,四极杆就可以达到最高分辨率(只是第一稳定区的最高分辨率,一般只能达到单质量数的分辨,也就是Δm≈1amu,目前商品化的四极杆还不能实现高分辨),这对谁家的四极杆都是一样的。 当然,这样做会导致灵敏度急剧下降,实际应用中不见得有这个必要,因为这时候我们只是想通过它(池中的四极杆)来限制一下反应副产物的生成,如果要以牺牲灵敏度为代价,未必划得来。PE的DRC最常用的反应气是O2、 NH3、 CH4 ,目的是消除Ar、O、Cl、N、P、S等组合成的多原子离子,每增/减一个反应基团(例如NH3+、 CH4+ ,或者Ar、O、Cl、N、P、S原子),质量数的变化都在15左右或者以上,所以把Δm设在≈15-20 amu就够了,有时还可以更宽,这样可以平衡灵敏度和抗干扰能力,最终的目的是获得最低的BEC。
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
300X可以配两路气(碰撞与反应),但绝不是“直接用三通管就能使300X实现300D的功能”,要另外加配质量流量控制器等。
300D的区别就在于它可以用PE的看家本领NH3作反应气。由于NH3对金属有一定的腐蚀性,所以仪器要特别处理,这也是300D贵的原因。
7700X只有一路碰撞气,安捷伦是一直倡导碰撞能解决所有的干扰问题。要再加一路气的话费用比较高,因为它原来就没有这样设计。所以说300X与7700X相当也有一些道理,标配都是一路气。
iCAP-Qc目前都是配两路气,但也不能用NH3.
总之这三家的仪器都能满足绝大多数的分析需求,售后、价格等就看各位的砍价本事了。我听说某位牛人知道某公司卖给自己的配件比卖给其它单位的贵后,当即把那家公司的经理当面一顿训斥。各位要有这本事的话,售后、价格等那是绝对有保证的。
原文由 hunk(hunk) 发表:
300x实际上是能够接甲烷反应气的,只是不能接强腐蚀性的NH3。理论上来说氦气与甲烷并联通过三通及开关是可以同时进入到质子流量计中的。抛砖引玉---示意图如下:
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:原文由 hunk(hunk) 发表:
300x实际上是能够接甲烷反应气的,只是不能接强腐蚀性的NH3。理论上来说氦气与甲烷并联通过三通及开关是可以同时进入到质子流量计中的。抛砖引玉---示意图如下:
原来这就是所谓的 PE 300XX。照你这么说还可以整个七通阀:第一路接He、第二路接O2、第三路接N2O,第四路接CH4,第五路口接CH3F、第六路接CO2——把可能用到的反应气体都囊括了,六大门派汇聚之后再进入 质量流量计(Mass Flow Controller)。
PE NexION 300X/D 的氦气是不锈钢管路。PE Elan DRC-e通入的甲烷气,从甲烷钢瓶到质量流量计这段是PFA塑料管路,从质量流量计到DRC池这段才改用不锈钢管路。