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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】中草药前处理中诸多问题！谢谢各位老师了！

浏览0 回复17 电梯直达

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gxq1024

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2013/5/17 9:24:55 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议楼主试试微波消解，湿法消解比较麻烦，平行性和再现性容易做不好。

白色针尖物质很可能是某些盐类？如果是没颜色的，能溶解的，应该没关系。
判断消解玩不完全，是看液体近干（约1-2毫升左右），液体呈无色澄清属于最佳。略带一点颜色，但是澄清，问题也不大了。如果颜色深，就代表未消解完。
消解时敞口，容易造成酸挥发损失严重点。最好不要敞口。赶酸敞口。
定容用水是可以的，但得保证体系中是有酸度的，如果酸度严重不够，会影响AFS的检测，建议用3%-5%的酸定容。
赶酸温度，我平时是微波消解的，直接用微波消解配的聚四氟乙烯罐子赶酸，砷、铅200度没关系，汞一般120-130.

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清水寒烟

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2013/5/20 16:30:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
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原文由 huangza(huangza) 发表:

Hg不能敞口消化，容易损失掉。消解液澄清透明为好，差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?

敞口应该没问题的，我土壤有时也敞口的
不知道你敞口消解的温度是多少？

微沸，200左右

200度的还是加盖比较好，改天试试回收率，看看有没有挥发哩

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尘

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2013/5/20 19:24:56 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Hg不能敞口消化，容易损失掉。消解液澄清透明为好，差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?

敞口应该没问题的，我土壤有时也敞口的
不知道你敞口消解的温度是多少？

微沸，200左右
200度的还是加盖比较好，改天试试回收率，看看有没有挥发哩

最后赶酸还是要敞口的呀，一般先盖几小时，后面敞口了，中草药消解应该比土壤要简单的吧

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kandengren

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2013/5/22 11:10:40 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也是做中药材的，最好用微波消解。湿法消解还是买个电热板吧，控温好点。赶酸温度最好不要超过150，尤其是汞别超140。颜色淡黄不影响结果。残留的白色沉淀可能是硅酸盐类，也不影响结果。如果想是沉淀溶解可以加点氢氟酸，不过不能用玻璃器皿，还有氢氟酸要赶完。200度赶酸肯定有损失的。我记得铅能损失20%，汞更多。再有就是做铅是干燥温度120，灰化温度别超过500，不用加基体改进剂。我试了几种基改效果不是太好，只要背景峰不大或者不与样品峰重合就可以。

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礼浩

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2013/5/22 18:09:48 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位老师，这是我提出的问题续~麻烦大家看看！谢谢！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130521/4745250/

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礼浩

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2014/9/29 13:53:06 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 清水寒烟(sxysky) 发表:
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Hg不能敞口消化，容易损失掉。消解液澄清透明为好，差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?

敞口应该没问题的，我土壤有时也敞口的
不知道你敞口消解的温度是多少？

微沸，200左右
200度的还是加盖比较好，改天试试回收率，看看有没有挥发哩

请问老师，加盖是怎么弄的？我用的是50ml的烧杯消解，加盖不好加啊，老师有没有好的办法？

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huangza

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2014/10/9 11:48:22 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 礼浩(v2652395) 发表:
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Hg不能敞口消化，容易损失掉。消解液澄清透明为好，差别大是不是因为温度不均匀导致的呢?

敞口应该没问题的，我土壤有时也敞口的
不知道你敞口消解的温度是多少？

微沸，200左右
200度的还是加盖比较好，改天试试回收率，看看有没有挥发哩

请问老师，加盖是怎么弄的？我用的是50ml的烧杯消解，加盖不好加啊，老师有没有好的办法？