原文由 礼浩(v2652395) 发表:
1、转移的时候,我是否能用去离子水(10ml左右)转移后再赶酸?
可以的
2、赶酸的时候,我想用30ml的聚四氟乙烯坩埚带盖,但是是不透明的,如何判断赶酸程度呢?(6ml酸,10ml水,130℃)大概要多长时间?
到1-2ml,转移时少加水可以缩短赶酸时间
3、由于还想测砷,要加硫脲,赶酸后,定容至50ml,是直接加到里面,还是转移一部分再加?
直接加到容量瓶中就可以,如果所做样品数量多,可以先在烧杯中加入硫脲加5%或3%的盐酸溶解,再用量筒向容量瓶中转移,这样比较快。
4、如果转移后再加,是否加入10%的5%硫脲就行了,是否一定要加入5%的浓盐酸?
必须加盐酸,是保证酸性环境中反应。令需注意你加的双氧水必须赶完全,因为这是还原反应。其实不加双氧水也么事。
5、我配的标准溶液汞(2)铅(100)砷(10)镉(20)ng/ml最高浓度合适吗?下面是我的样品里面的含量(已经换算成上机浓度了)
汞和砷可以,铅和镉个人认为高了,一般AAS吸收最好别超过0.5,有的可以到0.7。我是铅到50,镉到7,有时7都有点高。
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
其实按你所加的试剂消解,我个人感觉是没必要赶酸的,耗时不说砷汞还容易损失。再说你可以推算,6毫升的硝酸即使直接稀释到50毫升,酸度也只有8.2%(浓硝酸68%) ,更何况做样时程序还设置了加一半的试剂(1%硝酸)作为稀释剂。当然如果消解试剂中有加高氯酸或氢氟酸的话,那么就另当别论了。