主题:【求助】中草药前处理中诸多问题(续)!谢谢各位老师了!

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礼浩
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      各位老师好,上次发帖后,听取了大家的建议,我改用了微波消解的方式(5min升至180度,保持20min,待冷却)进行前处理(0.5g样品+6ml硝酸+2ml过氧化氢),消解后液体澄清但稍有黄色,接着我没有赶酸,直接用去离子水定容到了50ml,想就此测砷汞(afs)铅镉(gfaas),后来咨询了lingyi509老师、芙蓉老师,得出的结论是必须赶酸,这里我的疑问又来了。。。。。

1、转移的时候,我是否能用去离子水(10ml左右)转移后再赶酸?

2、赶酸的时候,我想用30ml的聚四氟乙烯坩埚带盖,但是是不透明的,如何判断赶酸程度呢?(6ml酸,10ml水,130℃)大概要多长时间?

3、由于还想测砷,要加硫脲,赶酸后,定容至50ml,是直接加到里面,还是转移一部分再加?

4、如果转移后再加,是否加入10%的5%硫脲就行了,是否一定要加入5%的浓盐酸?

5、我配的标准溶液汞(2)铅(100)砷(10)镉(20)ng/ml最高浓度合适吗?下面是我的样品里面的含量(已经换算成上机浓度了)

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1.可以
2.用聚四氟乙烯坩埚的话,一般都是赶到一小块粘稠状的液体,大概1ml左右的样子
3.砷最好转移一部分再加硫脲,汞铅镉可以直接测
4.5%盐酸?标准溶液加了,样品最好也加,但是对于石墨炉的话,这酸浓度太高了
5.可以,样品高了就稀释
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秋月芙蓉
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1、转移的时候,我是否能用去离子水(10ml左右)转移后再赶酸?
当然可以

2、赶酸的时候,我想用30ml的聚四氟乙烯坩埚带盖,但是是不透明的,如何判断赶酸程度呢?(6ml酸,10ml水,130℃)大概要多长时间?
是微波罐转移至四氟乙烯坩埚吧,赶至1-2ml左右即可

3、由于还想测砷,要加硫脲,赶酸后,定容至50ml,是直接加到里面,还是转移一部分再加?
建议转移出来

4、如果转移后再加,是否加入10%的5%硫脲就行了,是否一定要加入5%的浓盐酸?
是的

5、我配的标准溶液汞(2)铅(100)砷(10)镉(20)ng/ml最高浓度合适吗?下面是我的样品里面的含量(已经换算成上机浓度了)
要看具体分析仪器
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秋月芙蓉
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礼浩
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

镉(20)ng/ml最高浓度,石墨炉上明显不合适


为什么不合适呢?是不是要是把样品稀释至标曲合适浓度范围?
ldgfive
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原文由 礼浩(v2652395) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

镉(20)ng/ml最高浓度,石墨炉上明显不合适


为什么不合适呢?是不是要是把样品稀释至标曲合适浓度范围?
石墨炉测镉,高点5PPB为宜,有些仪器最高3PPB
kandengren
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原文由 礼浩(v2652395) 发表:

1、转移的时候,我是否能用去离子水(10ml左右)转移后再赶酸?
可以的
2、赶酸的时候,我想用30ml的聚四氟乙烯坩埚带盖,但是是不透明的,如何判断赶酸程度呢?(6ml酸,10ml水,130℃)大概要多长时间?

到1-2ml,转移时少加水可以缩短赶酸时间

3、由于还想测砷,要加硫脲,赶酸后,定容至50ml,是直接加到里面,还是转移一部分再加?
直接加到容量瓶中就可以,如果所做样品数量多,可以先在烧杯中加入硫脲加5%或3%的盐酸溶解,再用量筒向容量瓶中转移,这样比较快。
4、如果转移后再加,是否加入10%的5%硫脲就行了,是否一定要加入5%的浓盐酸?

必须加盐酸,是保证酸性环境中反应。令需注意你加的双氧水必须赶完全,因为这是还原反应。其实不加双氧水也么事。

5、我配的标准溶液汞(2)铅(100)砷(10)镉(20)ng/ml最高浓度合适吗?下面是我的样品里面的含量(已经换算成上机浓度了)

汞和砷可以,铅和镉个人认为高了,一般AAS吸收最好别超过0.5,有的可以到0.7。我是铅到50,镉到7,有时7都有点高。

JIANNAN
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其实按你所加的试剂消解,我个人感觉是没必要赶酸的,耗时不说砷汞还容易损失。再说你可以推算,6毫升的硝酸即使直接稀释到50毫升,酸度也只有8.2%(浓硝酸68%) ,更何况做样时程序还设置了加一半的试剂(1%硝酸)作为稀释剂。当然如果消解试剂中有加高氯酸或氢氟酸的话,那么就另当别论了。
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礼浩
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原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:

其实按你所加的试剂消解,我个人感觉是没必要赶酸的,耗时不说砷汞还容易损失。再说你可以推算,6毫升的硝酸即使直接稀释到50毫升,酸度也只有8.2%(浓硝酸68%) ,更何况做样时程序还设置了加一半的试剂(1%硝酸)作为稀释剂。当然如果消解试剂中有加高氯酸或氢氟酸的话,那么就另当别论了。


但是我尝试了不赶酸,转移了一部分出来加硫脲,发现反应挺大一直冒泡,后来有一层白色的物质悬浮在上面。。。

另外我定容的时候这次没有加5%的盐酸。。。后来做发现AS的空白很高(900多) 导致样品是负值。这是什么原因呢?
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