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主题：【求助】PE的 ICP-OES灵敏度问题

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知翰
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发表于：2013/05/21 22:17:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做Pb, Cr，Hg， As  四种元素，AS的灵敏度达不到~0.15ug/g，Hg的也不怎么样~请问有人做过没呢?

还有我是做药品质量控制的，样品处理这块很纠结，好多样品水不容的，自己也试了有机溶剂溶，比如DMF,DMSO，甲醇，乙腈等，有的直接熄火（甲醇，乙腈），有的会腐蚀泵上的进样管和废液管（dmso，dmf），头大了 请问怎么处理~谢谢~~各位大侠
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2013/5/21 22:33:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不止，我们汞最低点都是0.05mg/L
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2013/5/21 22:38:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品是怎么处理的，釆用直接稀释来测的吗？
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砂锅粥
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2013/5/22 0:10:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸+双氧水微波消解，没有微波的话试试普通的湿法消解。不要直接进有机的，除非你的仪器配备了有机进样系统。
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知翰
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2013/5/27 20:50:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
你的样品是怎么处理的，釆用直接稀释来测的吗？


是的，有的也能做，基线比较高~~比水溶解的高太多了，检出限做出来差不多
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知翰
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2013/5/27 20:52:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
硝酸+双氧水微波消解，没有微波的话试试普通的湿法消解。不要直接进有机的，除非你的仪器配备了有机进样系统。


谢谢你的建议~
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2013/5/27 20:53:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知翰(v2733782) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
你的样品是怎么处理的，釆用直接稀释来测的吗？


是的，有的也能做，基线比较高~~比水溶解的高太多了，检出限做出来差不多


釆用加酸来消解，用有机试剂来溶，是会进样泵管有损伤。
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知翰
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2013/5/27 20:54:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
应该不止，我们汞最低点都是0.05mg/L


Hg0.5mg/l 做的都不怎么好~~你们是ICP-MS做的？
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知翰
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2013/5/27 20:58:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 知翰(v2733782) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
你的样品是怎么处理的，釆用直接稀释来测的吗？


是的，有的也能做，基线比较高~~比水溶解的高太多了，检出限做出来差不多


釆用加酸来消解，用有机试剂来溶，是会进样泵管有损伤。


对~~换了好几根了 都断了~~我们之前一般是用5-10%的水-硝酸做溶剂，但不是所有样品都溶~有点麻烦
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2013/5/27 21:08:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知翰(v2733782) 发表:

对~~换了好几根了 都断了~~我们之前一般是用5-10%的水-硝酸做溶剂，但不是所有样品都溶~有点麻烦


须加浓酸进行高温消解，只是加稀酸来溶解，可能效果也不好，有的药里有高分子化合物，只是加稀酸来溶解，可能高分子化合物的链都没有断。
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依风1986
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2013/5/27 21:40:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知翰(v2733782) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
应该不止，我们汞最低点都是0.05mg/L


Hg0.5mg/l 做的都不怎么好~~你们是ICP-MS做的？


不是，就是ICP-OES，这个低点不是很难做
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