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主题：【原创】为食品中瘦肉精检测前处理过程感到烦恼的，请看这里

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ABC_D
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发表于：2013/05/22 15:16:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    论坛中好多人都在讨论瘦肉精的检测问题，目前的GB/T 22286-2008、行标SN/T 1924-2011等处理起样品来都还是比较复杂的，也有好多人反应方法的回收率不高。这里介绍一种自动化的前处理办法，可以说是中国目前做食品中瘦肉精检测的一种最简单的方法了，方法使用的是Spark公司生产的全自动在线固相萃取仪，这里作为技术贴来讨论，希望不要当做是广告贴，整个方法过程如下：

    称取5g试样，置于50ml离心管中，添加同位素内标工作液，然后加入乙酸铵缓冲液10ml，均质，加酶，震荡，37度酶解16hr，离心后，取上清液过0.45um滤膜后，然后直接放入Spark公司生产的全自动在线固相萃取仪上面。进样体积100ul，通过在线固相萃取仪来完成整个spe净化过程，并且净化后的样品直接冲洗进入质谱，完成检测。

    这个方法简单可行，省去了大家提到的离线固相萃取的麻烦，定量限完全满足瘦肉精克伦特罗（0.05ug/kg）的出入境检验要求，还可以同时检测莱克多巴胺，沙丁胺醇。方法的绝对回收率或是萃取回收率在70%以上，相对回收率在70%-120%之间，是经过线性，加标回收，等方法学严格考察的，欢迎大家有兴趣回复继续讨论。



下图是基质加标的最低定量限图谱

图中红色是克伦特罗最低定量限图谱，RT：5.12min，LLOQ为0.05ug/kg；

图中绿色是沙丁胺醇最低定量限图谱，RT：3.39min，LLOQ为0.5ug/kg；

图中蓝色是莱克多巴胺最低定量限图谱，RT：4.10min，LLOQ为0.5ug/kg。



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sukiliang
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2013/5/22 22:05:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不加同位素内标的话那么回收率有多少？
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ABC_D
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2013/5/22 23:45:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
绝对回收率大约80%，方法只经过一步固相萃取，使用MCX小柱，和离线的MCX萃取回收率接近。之所以能取得较好的净化效果在于上样量不大，上样的100ul样品中的待测物经过在线处理全部进入质谱，所以能取得较好的信噪比。
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sukiliang
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2013/5/23 8:48:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么不用调ph呢？不加高氯酸沉淀蛋白的话，我觉得过柱的时候容易堵柱！
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ABC_D
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2013/5/23 10:46:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面加入的乙酸铵缓冲液PH值5.2，完全适用于MCX柱上样。
另外不加高氯酸沉淀蛋白是因为两个原因，一是在线萃取和离线比较，在线萃取的上样量不大，仅100ul；二是在线spe的优势在于给小柱上样，淋洗都是通过一个能负荷300Bar的正压泵来供液的，其实实验过程中上样，淋洗仅仅几十Bar的压力就足够了。
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sukiliang
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2013/5/23 11:03:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看那图克伦特罗怎么有两个峰的呢？~
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2013/5/23 11:03:44 Last edit by sukiliang
ABC_D
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2013/5/23 11:07:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的是正式基质呀，是一个杂峰，不影响测定
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hujiangtao
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2013/5/24 9:36:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标回收还是不错的
外标回收很难做的很高
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dengmingye
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2013/5/24 21:11:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外表的话对进样量要求比较高
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长江七号
nedved33
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2013/5/25 16:43:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在线SPE比离线的减小了基质效应，而且检测灵敏度也做得比较好

另外请教下楼主，Analyst软件的图片大小是怎么调整的？我从Analyst拷出来的TIC图每次都是固定大小，很不清晰
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2013/5/25 16:46:59 Last edit by nedved33
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2013/5/26 17:57:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Analyst软件的图片大小貌似不能调整啊，我用的是edit下面的copy data功能，烤出来的图还算清晰，但是要是多加工几次的话就很不清晰。
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