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主题：【求助】顶空为什么出双峰？

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蓝是那么的天
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发表于：2013/06/03 13:37:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用GERSTEL自动进样器搭配Agilent 7890A-5975C顶空测试呋喃和环氧丙烷两个项目（沸点均在30多℃）进样后发现这两个项目都是出双峰，而且有时候隔天测试的RT时间也有变化，不知道这个是二次进样还是色谱柱影响的，色谱柱用的是HP PLOT Q
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2013/6/3 16:20:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GERSTEL的顶空进样器吗？
我还以为GERSTEL只有TDS，原来他还生产顶空
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tang566
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2013/6/3 17:05:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重叠严重吗？可能是两个物质没有完全分离。
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蓝是那么的天
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2013/6/3 17:18:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1518xj(1518xj) 发表:
GERSTEL的顶空进样器吗？
我还以为GERSTEL只有TDS，原来他还生产顶空


GERSTEL多功能进样器，可以液体进样和顶空进样。
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蓝是那么的天
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2013/6/3 17:19:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
重叠严重吗？可能是两个物质没有完全分离。


重叠到没有，是一共有4个峰，前两个是一个物质，后两个是一个物质。而且如果用储备液直接测试，RT时间会提前。
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tang566
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2013/6/3 17:29:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
重叠严重吗？可能是两个物质没有完全分离。


重叠到没有，是一共有4个峰，前两个是一个物质，后两个是一个物质。而且如果用储备液直接测试，RT时间会提前。


可能是仪器的参数没设好。顶空一般不会出现二次进样的情况。
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fwonder
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2013/6/3 17:30:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是进样时间过长导致，目标物跑的太快，没来得及汇集一块。可以降低初温，或者加大吹扫流量，减少不分流时间
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symmacros
jimzhu
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2013/6/3 18:56:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现双峰，可能是进入柱子的样品量过大或过载，请问是否有分流？多少毫升的注射器？进样量多少毫升？进样口温度多少？柱温多少？用细径衬管还是普通衬管？HP PLOT Q应该是匹配的。

Inj. Volume？           
  Inj. Speed  ？             
  Pullup Delay ？         
  Fill Volume ？           
  Fill Strokes ？   
  Fill Speed  ？
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千层峰
jxyan
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2013/6/3 20:45:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做呋喃和环氧丙烷，但顶空做甲苯出峰还是比较好。
升温很快嘛？RT改变会否是GERSTEL进样器的问题？
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蓝是那么的天
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2013/6/3 21:44:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
出现双峰，可能是进入柱子的样品量过大或过载，请问是否有分流？多少毫升的注射器？进样量多少毫升？进样口温度多少？柱温多少？用细径衬管还是普通衬管？HP PLOT Q应该是匹配的。

Inj. Volume？           
  Inj. Speed  ？             
  Pullup Delay ？         
  Fill Volume ？           
  Fill Strokes ？   
  Fill Speed  ？

2.5ml的进样针进1ml，130进样口温度，不分流进样。柱温60，普通衬管。后面几个参数要到仪器上看。
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symmacros
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2013/6/3 21:55:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
出现双峰，可能是进入柱子的样品量过大或过载，请问是否有分流？多少毫升的注射器？进样量多少毫升？进样口温度多少？柱温多少？用细径衬管还是普通衬管？HP PLOT Q应该是匹配的。

Inj. Volume？           
  Inj. Speed  ？             
  Pullup Delay ？         
  Fill Volume ？           
  Fill Strokes ？   
  Fill Speed  ？

2.5ml的进样针进1ml，130进样口温度，不分流进样。柱温60，普通衬管。后面几个参数要到仪器上看。


你试试分流进样，适当的分流比，例如1:5或其它。Plot Q柱子的柱温设置不是很清楚，不能不40度呢？
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