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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】出现问题·紧急求助！

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DYteresa

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发表于：2013/06/08 11:17:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是小白·测人全血血药浓度·条件是师兄摸好的·所以拿来直接用

师兄是2年前摸的··ESI模式·加钠峰·当时测的线性范围是0.5~64·LLOQ是0.2 R=0.9997

流动相是等度的乙腈水90：10

我现在需要做的是0.2~100~

但是重现性巨差。··r《0.99

高浓度也不成线性

上周重新扫描下发现母离子偏离了1。响应值降低很多

是否跟机器没矫正有关

PS我看到网上有人说加钠峰不容易打碎·重现性不好

文献中大部分都是采用M+18的峰·

但是我样品前处理里面有加醋酸钠调PH·现在样品冻存于-80·但是很着急。

因为如果改变条件的话MAYBE血样前处理都会变·

。。很纠结要不要改条件啊~~~！！！

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2013/6/8 11:42:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“上周重新扫描下发现母离子偏离了1。响应值降低很多”

已经发现质谱的质量轴偏了，需要重新调谐。调谐的时候会自动校正质量轴的。

既然是做过的成熟的方法，一般方法上不容易出问题。
等质谱调好了，你再做做看。

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DYteresa

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2013/6/20 22:32:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
“上周重新扫描下发现母离子偏离了1。响应值降低很多”

已经发现质谱的质量轴偏了，需要重新调谐。调谐的时候会自动校正质量轴的。

既然是做过的成熟的方法，一般方法上不容易出问题。
等质谱调好了，你再做做看。

是把？~师哥那条件做了3年·到我这就不行了·不过低浓度当时确实做不准··很纠结要不要改变离子对儿~

我再试试看···谢谢·PS·仪器不是自己的·无可奈何啊

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continuum

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2013/6/21 11:44:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加钠峰。。。。。。
当初怎会开发这种奇怪方法。。。。
不只打碎问题，Na不挥发。。。

先调谐吧。。。
先拿标准品测试下整个质量是否有偏

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2013/6/23 9:02:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 continuum(continuum) 发表:
加钠峰。。。。。。
当初怎会开发这种奇怪方法。。。。
不只打碎问题，Na不挥发。。。

先调谐吧。。。

先拿标准品测试下整个质量是否有偏

嗯嗯··我这周就去··

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DYteresa

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2013/6/23 9:02:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 continuum(continuum) 发表:
加钠峰。。。。。。
当初怎会开发这种奇怪方法。。。。
不只打碎问题，Na不挥发。。。

先调谐吧。。。

先拿标准品测试下整个质量是否有偏

嗯嗯··我这周就去··

是不是对质谱不好啊~~？~~

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lilytrue2003

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2013/6/25 8:16:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不要用不挥发的盐做质谱的流动相，这会污染到你的质谱，加钠峰不是靠在流动相里面加钠盐才出来的。

缓冲液要用挥发性的盐或者酸，比如醋酸铵，甲酸，醋酸，TFA等，调解pH也是同样，要用挥发性的酸或者碱，

醋酸，氨水等。

原文由 DYteresa(v2734538) 发表:
我是小白·测人全血血药浓度·条件是师兄摸好的·所以拿来直接用

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但是重现性巨差。··r《0.99

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PS我看到网上有人说加钠峰不容易打碎·重现性不好

文献中大部分都是采用M+18的峰·

但是我样品前处理里面有加醋酸钠调PH·现在样品冻存于-80·但是很着急。

因为如果改变条件的话MAYBE血样前处理都会变·

。。很纠结要不要改条件啊~~~！！！