主题:【第六届原创】氢化物原子荧光光度法——大米中总砷含量的测定

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lengmiang
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用电热板试过吗?大米应该也容易消解的吧


我用的电炉子,电热板功率太大了,样品少的时候一般不开的。
wangjunyu
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:

看了你的仪器图片,你做实验都是这样打开的吗


嗯,上机测得时候都是这样的,进样和还原剂都在眼皮底下,出现问题可以及时的解决掉的。
gxq1024
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请问,你这加标是直接加在米里的吗?


我想学习一下,正宗的加标回收是怎么加,怎么算的。
比如你前面测定的样,你取样1.0g,然后消化定容测定……
然后做加标的样,称了1.2g,按楼主的表示方式,加多少标液算1ng/mL和2ng/mL呢?

还有,假如测定样和加标样取的质量不一样,定容体积是一样的,那么本底浓度肯定不一样的,算回收率,能直接加标样的浓度减测定样的浓度么?不能吧。
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2013/7/25 18:18:32 Last edit by gxq1024
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请问,你这加标是直接加在米里的吗?


我想学习一下,正宗的加标回收是怎么加,怎么算的。
比如你前面测定的样,你取样1.0g,然后消化定容测定……
然后做加标的样,称了1.2g,按楼主的表示方式,加多少标液算1ng/mL和2ng/mL呢?

还有,假如测定样和加标样取的质量不一样,定容体积是一样的,那么本底浓度肯定不一样的,算回收率,能直接加标样的浓度减测定样的浓度么?不能吧。


一般水样加标大家都是简单的以浓度计算的,

不过对于土壤、食品等需要以质量取样的话,就不适合了,所以这时就要以加标的质量计算

比如你加了1ppm的砷标准溶液1ml,这时你加标的砷质量为1ug吧,不管你如何消解定容这份样品的理论砷质量增加量就是1ug吧

以土壤样品为例,一般分两份,不加标和加标各一,取样量分别为C g和D g

不加标所测含量为A ug/g,加标样所测含量为B ug/g

那么实际加标质量=(B-A)×D

个人拙见,有不对之处还请专家指正
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2013/7/26 12:08:57 Last edit by fjh26
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看了你的仪器图片,你做实验都是这样打开的吗


嗯,上机测得时候都是这样的,进样和还原剂都在眼皮底下,出现问题可以及时的解决掉的。


哦 那这样不是很占位置。那它这个内置的功能就没有发挥出来了
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看了你的仪器图片,你做实验都是这样打开的吗


嗯,上机测得时候都是这样的,进样和还原剂都在眼皮底下,出现问题可以及时的解决掉的。


哦 那这样不是很占位置。那它这个内置的功能就没有发挥出来了


,这么大的一个房间就放置了一台原子荧光,而且这个离的桌面已经到边了,展开的话上面还可以搁置东西的。
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请问,你这加标是直接加在米里的吗?


我想学习一下,正宗的加标回收是怎么加,怎么算的。
比如你前面测定的样,你取样1.0g,然后消化定容测定……
然后做加标的样,称了1.2g,按楼主的表示方式,加多少标液算1ng/mL和2ng/mL呢?

还有,假如测定样和加标样取的质量不一样,定容体积是一样的,那么本底浓度肯定不一样的,算回收率,能直接加标样的浓度减测定样的浓度么?不能吧。


一般水样加标大家都是简单的以浓度计算的,

不过对于土壤、食品等需要以质量取样的话,就不适合了,所以这时就要以加标的质量计算

比如你加了1ppm的砷标准溶液1ml,这时你加标的砷质量为1ug吧,不管你如何消解定容这份样品的理论砷质量增加量就是1ug吧

以土壤样品为例,一般分两份,加标和不加标各一,取样量分别为C g和D g

不加标所测含量为A ug/g,加标样所测含量为B ug/g

那么实际加标质量=(B-A)×D

个人拙见,有不对之处还请专家指正


我个人认为“尘”的说法是对的,样品的形态不一样加标后的最终计算样品的回收率的换算单位也是不一样的,但不管采用浓度还是质量,在计算回收率的式子中必须是单位统一的才能计算,举个例子说,比如样品是粉末状,称量两份,一份不加标Ag,一份加标Bg,但不加标的含量为Amg/kg,而我们把B加标量所含的量计算成Bmg,之后带到回收率的式子去计算,这个明显是错误的,大家这个是明白的。
wangjunyu
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看了你的仪器图片,你做实验都是这样打开的吗


嗯,上机测得时候都是这样的,进样和还原剂都在眼皮底下,出现问题可以及时的解决掉的。


哦 那这样不是很占位置。那它这个内置的功能就没有发挥出来了


,这么大的一个房间就放置了一台原子荧光,而且这个离的桌面已经到边了,展开的话上面还可以搁置东西的。


呵呵  普析的荧光,是我看过的原子荧光最大的一个。
lengmiang
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请问,你这加标是直接加在米里的吗?


我想学习一下,正宗的加标回收是怎么加,怎么算的。
比如你前面测定的样,你取样1.0g,然后消化定容测定……
然后做加标的样,称了1.2g,按楼主的表示方式,加多少标液算1ng/mL和2ng/mL呢?

还有,假如测定样和加标样取的质量不一样,定容体积是一样的,那么本底浓度肯定不一样的,算回收率,能直接加标样的浓度减测定样的浓度么?不能吧。


很感谢你提出的问题,首先看一下回收率的计算公式:

以上这个式子应给没有问题吧。就拿上面原子光谱样品处理来说,我认为加标分为两种加法,样前加和样后加,划分点就是消化(消解),而我这次是在消化(消解)前加的,因为我想知道整个过称中的测试准确度,这点也应给没有问题吧,当然在加入过称中的取样量这里也分为两种,一种就是取两份质量相同的样品,而我测试取了两份质量相同的样品,不加标,另外四份质量相同的样品以两个一对分别加入1ng/mL2ng/mL的砷标准液,进行消解(消化)、定容、上机测到最后计算出平均浓度,说到这里按您上面说的取样品质量1.2g的话,视为前面未加标的样品质量也是1.2g那么我会加浓度为10ng/mL2.5mL5.0mL砷标准液消化容器消化最终定容至25mL中,来满足我浓度为1ng/mL2ng/mL加标量,(所以撇开标液的浓度来谈加多少量标液是没有任何意义的,)另一种莫非就是质量不相同,而您

说对了,是我算的话,我会像它们一样计算



把单位变化一下再算回收率,管它什么样品的称量质量是多少,但样品中的某些物质含量比较理想讲的话是一个定值。从你的问题上我能分析出你问的就这些,还有其它没有回答到或者没有答正确的希望您指出,我们再和同仁们进一步一起探讨。感谢!!!

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