主题：【第六届原创】新手的第一次湿式消解

7月18号参照国标GB/T5009。15-2003做食品中镉测定的湿式消解：

1.空白一个，

2.空白加标（加标量10ppb,3ml)

3,称样2.5克

4,称样2.5克

5,称样2.5克加标(加标量10ppb,3ml)

6,称样5克

7,称样5克加标(加标量10ppb,3ml)

（以上称的都是同一个样品,用25ML烧杯,3号4号做平行.称两种不同量的样主要是观察10ML能消解多少量的样品）

加入10ML混合酸（硝酸：高氯酸4:1）隔夜静置消解。

第二天早上就出现了状况，6号样号溢出报废



7号样品称样量明显过多:



开始上电热板，起始用60度先消解半个小时，然后升温到150度开始冒烟



大约过一个小时开始冒黄色烟



10ML酸2.5克样,酸还是太少了出现了炭化



炭化变黑



中途加了两次酸，每一个样加了11ML酸后慢慢消解变成澄黄色，只可惜忘记拍照了。

把电热板升温到220度又开始冒白色烟



白烟变少近干定容到25ML。上机待续：

总结：1：实验摸索阶段多做几个重复样，很多未知因素，如果只做一个损失了就没办法继续。

            2：25ML烧杯太小，接确面太少电热板消解时间会太长。（不要笑我，我们实验室50ML烧杯太少了，原吸怕污染不敢共用）

            2：1克样品差不多要10ML酸。称样量大中途可能会出现炭化现象。要继续加入酸。

            3：实验过程如果出现异常，最好能拍照片和记录。发到仪器网让高手帮你指导。（当然只对像我这样的新手）

上机测定：1空白有点高，2空白加标回收在90%以上,3,样品回收不成功,主要是样品浓度太高,加标只有样品浓度的五分之一还不到.
重新设计实验方案


称样1克.加标到样品浓度的三分之二

1.空白一个，

2.空白加标（加标量100ppb,1ml)

3,称样1克

4,称样1克

5,称样1克加标(加标量100ppb,1ml)

6,称样1克加标(加标量100ppb,1ml)
(还是同一个样品,改用9:1硝酸高氯酸过夜消解)

7月19号早上9点又开始消解



液面从黄色慢慢变清



近干了为什么烟还有那么大？该如果来判断酸已经赶得符合实验要求？？



终于六兄弟还在一起



上机测实：还是空白太高，（下次加漏斗盖消解。不过现在实验室还没有大小符合的）平行很好RPD在5%。空白加标回收在９０％，样品加标75%左右,两个加标平行RPD在８％实验做完.用PH计测了六个样品和1%硝酸的PH值,还要上网查资料换算,看赶酸是否一致.



最后上我的宝贝6300