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主题：【第六届原创】仪器检查中的“非标”办法 -- 用玻璃片确认FID流量是否正常

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安平
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药物分析发表于：2013/08/13 22:14:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

仪器检查中的“非标”办法  --  用玻璃片确认FID流量是否正常



随着时代的发展，仪器的自动化程度越来越高了，操作起来更加方便。但是其实对我们色谱初学者可能未必是好事情，仪器内部的原理，我们可以接触到的越来越少。当遇到仪器状态异常的时候，自行解决的难度也增加了。

有些情况下，比较“古老”的手法和工具或者说“非标”办法就会派上用场。



先看一个案例吧，有一台Shimadzu的GC2010Plus-FID基线噪声偏大，表现为无规则的波动，这是FID很常见的故障，往往伴随着系统污染和喷嘴堵塞问题。



按照一般的检查思路，从检测器端开始由后向前检查。于是先熄灭火焰，观察硬件本底噪声，发现硬件没有问题，基线波动很低。喷嘴疏通一下，也没有问题。然后逐步排除了否污染和气源不良的问题。（用户多台仪器使用一套气源，其他的都正常，那么气源应该问题不大。清洁检测器，未见改善。）



后来想起了比较老的办法，点火之后，用手指发在检测器上方，感觉检测器上方的热度，发现热度比正常的仪器要高不少，用玻璃片检查火焰的水雾，发现水雾比通常情况下要大得多。



于是设法测量一下氢气空气流速，发现氢气流速比设定值偏大了不少。



Shimadzu的FID氢气空气控制使用了APC单元，结合考虑的APC控制原理，确认是阻尼断裂的问题。



APC的原理图如下所示：（Advanced Pressure Control， 自动压力控制）。

系统并不测量真正的氢气空气流速，而是根据阻尼的特性，给出合适的压力。



如果阻尼出现问题，例如阻尼断裂，就会造成流速偏大。



氢气流速大，就会造成基线噪声偏大。



结果，更换阻尼，FID基线噪声正常。



（其实经常用玻璃片检测一下火焰，记住自己仪器正常时候水雾的情况，包括火焰大概温度，是有一定帮助的。）













小结：  用“非标”方法进行简单的案例分析，也介绍了APC的基本原理。
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2013/8/13 22:31:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
介绍的深入浅出
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DeeperBlue
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2013/8/14 0:26:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能分析到APC阻尼断裂，仪器公司的人也未必做得到。佩服！
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环保兄
lotus_sum
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2013/8/14 6:58:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:

能分析到APC阻尼断裂，仪器公司的人也未必做得到。佩服！


看来没有考虑老专家的职业。
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DeeperBlue
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2013/8/14 8:14:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 环保兄(lotus_sum) 发表:
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:

能分析到APC阻尼断裂，仪器公司的人也未必做得到。佩服！


看来没有考虑老专家的职业。

老专家的职业？确实不知道啊。
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/8/14 15:42:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过玻璃片能分析到阻尼坏了，经验丰富呀。
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阿宝
lpr20
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2013/8/14 16:50:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于基线异常 通常对fid 进行排除的时候 一般的思路是 先排除氢空比例，毕竟这个容易实现，无需拆装，只需检查调节比例即开，如果这时发现气体比例没问题的话 才是 后续的 大动干戈的 拆喷嘴 检查其他阀之类的
通常氢气流量过大的话，火焰也大 甚至 可以肉眼看到火苗 不过那种情况 通常基线已经看不成了
对于阻尼断裂 以前没有注意过 如果楼主可以把阻尼控制流量的原理讲出来 更好了
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阿宝
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2013/8/14 16:51:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顺便说一句 我们一般使用个 小的镜子（好像口腔大夫 都有那种长柄的小镜子） 看水雾大小  和镜片 是一个同理
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valorb
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2013/8/15 15:36:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过，学习下
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安平
byron1111
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2013/8/15 21:50:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器维修中的手、眼、耳朵，都很重要的。
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安平
byron1111
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2013/8/15 22:47:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实这篇文章的意思很简单。

  我们都知道可以用玻璃片观察水雾的方法来确认火焰的有无，还要注意观察水雾的大小情况，判断火焰是否正常。
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