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主题：【第六届原创】图解硅锰合金中锰元素测定前处理及分析要点简谈

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Insp_c1eda5b7
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2019/7/11 18:00:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:想咨询什么，问吧，哪里有困难了。
老师好，因为我们没有电热板，就直接用电炉做的，做的时候有时觉得高氯酸烟没冒完可是就已经有盐析出了，然后觉得可能是温度高了，调低温度，没怎么看见冒烟，就等液面静止就拿下来了，还是会析出东西，有时析出的是白色的物质，有时候又析出类似灰色的物质，感觉现象特别难掌握，每次都不一样。
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云☆飘☆逸
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2019/7/11 18:34:09 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_c1eda5b7(Insp_c1eda5b7) 发表:老师好，因为我们没有电热板，就直接用电炉做的，做的时候有时觉得高氯酸烟没冒完可是就已经有盐析出了，然后觉得可能是温度高了，调低温度，没怎么看见冒烟，就等液面静止就拿下来了，还是会析出东西，有时析出的是白色的物质，有时候又析出类似灰色的物质，感觉现象特别难掌握，每次都不一样。
就是发烟过了，你下次把高氯酸多加点，温度不要太高，270-300℃就可以，一定要用标样换算，其他的没有啥??，
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Insp_c1eda5b7
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2019/7/15 22:06:53 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:就是发烟过了，你下次把高氯酸多加点，温度不要太高，270-300℃就可以，一定要用标样换算，其他的没有啥??，
听取了老师的意见，多加了高氯酸之后，发烟现象明显很多，也能明显看到高氯酸烟冒尽后的现象，图1是冒高氯酸烟，图2是高氯酸烟冒尽后，由图2可以看出高氯酸烟冒尽后液面还是挺剧烈的。
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Insp_c1eda5b7
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2019/7/15 22:12:45 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:就是发烟过了，你下次把高氯酸多加点，温度不要太高，270-300℃就可以，一定要用标样换算，其他的没有啥??，
等液面静止后拿下，有时会发现有白色物质产生，这个是不是由于温度没控制好？有时没有，但是结果偏低，63%的标样做出来只有62%,是不是在冒完高氯酸烟后液面静止之后还要等待有小滚珠出现才能拿下？小滚珠现象老是把握不好，老师有没有什么经验可以指点一下。非常感谢，期待你的回复。
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云☆飘☆逸
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2019/7/16 8:42:23 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_c1eda5b7(Insp_c1eda5b7) 发表:等液面静止后拿下，有时会发现有白色物质产生，这个是不是由于温度没控制好？有时没有，但是结果偏低，63%的标样做出来只有62%,是不是在冒完高氯酸烟后液面静止之后还要等待有小滚珠出现才能拿下？小滚珠现象老是把握不好，老师有没有什么经验可以指点一下。非常感谢，期待你的回复。
样子为硅锰吗？
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Insp_c1eda5b7
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2019/7/16 8:54:56 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:样子为硅锰吗？
对的，硅锰合金，硅20%锰63%。
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云☆飘☆逸
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2019/7/16 11:09:02 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_c1eda5b7(Insp_c1eda5b7) 发表:对的，硅锰合金，硅20%锰63%。
加点氢氟酸溶样的时候，看看还有白色出来没
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云☆飘☆逸
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2019/7/16 11:11:01 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_c1eda5b7(Insp_c1eda5b7) 发表:对的，硅锰合金，硅20%锰63%。
标样换算系数一样吗。
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Insp_c1eda5b7
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2019/7/17 17:14:04 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:标样换算系数一样吗。
有加氢氟酸，做的就是标样。
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云☆飘☆逸
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2019/7/17 18:27:44 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_c1eda5b7(Insp_c1eda5b7) 发表:有加氢氟酸，做的就是标样。
可能温度还是高了吧，一般温度高，结果都偏低
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