主题：【第六届原创】亮眼的东西潜伏着高风险-水钻中的铅含量测定

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环境监测发表于：2013/09/13 17:10:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用

亮眼的东西潜伏着高风险-水钻中的铅含量测定

前言

铅是一种对全身组织有广泛亲和力的毒物，作用的基点是体内的一些生物大分子（蛋白质、脂类、核酸），进而使大分子受损，影响到细胞功能。一些研究表明，铅会使细胞的氧化还原状态发生变化，促进组织和细胞产生自由基。氧化损伤在铅毒性机制中发挥着重要作用，并被认为是造成铅毒性的主要机制之一。

现在普通水钻到处可见，贴在衣服上或鞋上增加观赏性，或者作为饰品的一部分（闪闪发光的佩饰，诸如项链、钻表、戒指等），代表了造型夺目、闪亮、炫丽、夸张。但是正是因为如此，风险也就悄悄的靠近了我们的消费者，一般水钻含铅量都很高，还有很多水钻含镉量也很高。

根据美国《消费品安全改进法》规定，12岁及以下的儿童产品中，总铅含量限值为100mg/kg。本文采用EPA3052微波消解法测试水钻中的铅含量。

实验部分

1. 材料

水钻

图1、水钻图片

2. 试剂及分析仪器

硝酸，氢氟酸，硼酸1000mg/L Pb标准溶液（2-5％HNO₃），1000mg/L Y标准溶液（2-5％HNO₃），CRMs-EC681k有证参考物质。CEM微波消解仪，安捷伦ICP-OES：710-ES。

3. 前处理

采用CEM MARS 微波消解仪消解样品，称取约100 mg 样品放于消解罐中，向每个消解罐中加入6mL HNO3和2 mL HF，待样品在室温下与酸的初始反应结束后，根椐微波仪器说明书将消解罐密封。在大约20分钟内，将样品升温到200℃，然后保持20分钟。冷却开罐后加入过量硼酸至每个消解罐中，让它与HF络合以保护ICP 的石英等离子体炬。将消解液转移到50 ml 容量瓶，定容至刻度，过滤待测。

图2、CEM MARS 微波消解仪

4. 仪器分析条件

表1、 ICP-OES的主要分析参数

Pwr(kw)	PlasFlow(L/min)	NebPress (kPa)	Replicate Time(s)	Stab time(s)
1.25kw	15.0	230	5	15
Sample uptake(s)	Rinse time(s)	Pump Rate (rpm)	Fast Pump	Replicates
25	10	15	on	3

图3、安捷伦710-ES ICP-OES

5. 结果计算

试样中目标物含量按式（1）计算：

（1）

上式中：W为样品中目标物的浓度，单位为 mg/kg，并修约到整数。C由校正曲线获得的目标物浓度，单位为μg/mL。m 为称样品的重量，单位为g。

结果讨论

图4、Pb的标准曲线

图5、水钻中铅的含量

图6、水钻铅含量跟标准叠加谱图

由图4可知标准曲线浓度0.1， 0.2， 0.5， 1.0mg/L，线性相关系数大于0.999，标准曲线各点误差小于5%，标准曲线用于准确定量是没有问题的。实验室由于没有合适的与水钻基体类似的质控样，故采用CRMs-EC681k有证参考物质作为质控样，质控样证书值：（98±6）mg/kg，由图5质控样结果可知，实验过程可控。从图5可知，本次测试结果样品中铅含量达到59782mg/kg，因为浓度较高，故稀释了250倍，同时采用内标法校正基体差异的影响（由于消解时使用了氢氟酸，与标准基体差异大，故需内标校正，且溶液初始浓度大，需稀释较高倍数，稀释前结果是不准）。

结语

美国《消费品安全改进法》规定，总铅含量限值为100mg/kg，加州65法案对铅的限量最高也只是300 mg/kg。此样品大大超过了该法案对Pb限量的要求。水钻作为装饰物炫丽，闪亮，增加观赏性，但是请别被水钻闪了你的眼，水钻风险很高。一般水钻含铅都很高，测过很多次水钻铅含量都很高，少则几千mg/kg，多则十几万mg/kg，所以请消费者谨慎选择，购物时别贪图漂亮，尽挑装饰有水钻的商品，也许风险就悄悄的缠上了你！