原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:原文由 无忌的糖葫芦(v2722696) 发表:原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
背景干扰大。背景来源于基体,也可能来源于基改
我没有用基改,我之前用的是该样品稀释十倍之后的,发现吸光度比空白还低些,于是就把没稀释的弄上去了,结果就这样子了,是不是基体里面杂质太多,干扰了?这张图是今天做的,昨天稀释十倍做出来不是这样,就是吸光度太低。。
样品是什么?有没有消解过?如有,是如何消解的?
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背景干扰大。背景来源于基体,也可能来源于基改
我没有用基改,我之前用的是该样品稀释十倍之后的,发现吸光度比空白还低些,于是就把没稀释的弄上去了,结果就这样子了,是不是基体里面杂质太多,干扰了?这张图是今天做的,昨天稀释十倍做出来不是这样,就是吸光度太低。。
样品是什么?有没有消解过?如有,是如何消解的?
样品是纸张,称0.3g,微波消解至透明液体。。定容至50ml,然后稀释10倍上机,发现吸光度低了,第二天(即今天)保持原浓度,上机,粗现此问题,稀释10倍之后没发现此种异象。。。
原文由 无忌的糖葫芦(v2722696) 发表:原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
从你的吸光度看,你这个样品是不须要稀释的,否则误差会很大。如果背景高,可以适当提高你的灰化温度。从你上传的图看峰行有拖尾,你还可以适当提高你的原子化温度。
但是我的标准曲线没有这个问题呀。。就是样品里面有,是不是样品不纯净呀?
原文由 无忌的糖葫芦(v2722696) 发表:原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
从你的吸光度看,你这个样品是不须要稀释的,否则误差会很大。如果背景高,可以适当提高你的灰化温度。从你上传的图看峰行有拖尾,你还可以适当提高你的原子化温度。
但是我的标准曲线没有这个问题呀。。就是样品里面有,是不是样品不纯净呀?
原文由 夕阳(anping) 发表:原文由 无忌的糖葫芦(v2722696) 发表:原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
从你的吸光度看,你这个样品是不须要稀释的,否则误差会很大。如果背景高,可以适当提高你的灰化温度。从你上传的图看峰行有拖尾,你还可以适当提高你的原子化温度。
但是我的标准曲线没有这个问题呀。。就是样品里面有,是不是样品不纯净呀?
大多数的标准样品本身就很纯,除了少量的硝酸,几乎没有什么共存物,自然就没有什么背景可言啦!而样品本身却是五花八门的,来源各有不同,自身存在大量的共存物是个客观的现象,不存在什么纯净与不纯净之说。所以背景值大于待测元素的吸收值是非常正常和常见的现象。有的样品的背景值甚至可达1 .5Abs之高,这对于楼主的 0.08Abs的背景值而言,简直就是小巫见大巫啦!
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:原文由 无忌的糖葫芦(v2722696) 发表:原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
从你的吸光度看,你这个样品是不须要稀释的,否则误差会很大。如果背景高,可以适当提高你的灰化温度。从你上传的图看峰行有拖尾,你还可以适当提高你的原子化温度。
但是我的标准曲线没有这个问题呀。。就是样品里面有,是不是样品不纯净呀?
有些样品所含杂质肯定是有的,经过前处理后有些化合物就会对你所测的元素有干扰,因此有些就要优化灰化和原子化温度,甚至加掩蔽剂;而标液一般都是用纯度高的标样溶解在比较纯净的蒸馏水中,为了稳定也最多加很少的且高纯的硝酸,所以标液基本不会有很高的背景产生。