主题:【讨论】偶氮氯苯一些问题

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千层峰
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原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
正确理解是近干。 最后加2mL甲醇是在用氮气吹干之后。

氯苯沸点高,氮气吹不干的。

氮气主要是吹干叔丁基甲醚。


所以要将氯苯旋至近干,过硅藻土时就吸附在上面去除。

其实0.5ml的氯苯会透过硅藻土,近干的量远远少于0.5ml,才能被硅藻土吸附。
jflin1000
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呃。。
我们一般做的时候使用70℃来旋,而且一般都是旋的尽干了。。。
w13976929414y
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原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
正确理解是近干。 最后加2mL甲醇是在用氮气吹干之后。


Concentrate the chlorobenzene extract in the evaporation apparatus at a temperature of 45 °C to 60 °C to a
small residual quantity. This residue is quantitatively transferred to the reaction vessel with two portions of
1 ml methanol using an ultrasonic bath to disperse the colorant.

标准中要求的就是要到达 a small residual quantity 的情况,如果用氮气吹干的话,再用甲醇分散,效果似乎并不是那么的好。
w13976929414y
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
氯苯,也算常见的溶剂。

楼主是担心进柱子会出问题?


会否影响柱子或者说色谱行为我不清楚,我现在主要矛盾的是,很多前辈做偶氮的经验都是要将氯苯挥干的,而看到的的现在这个最新标准是不要求的,甚至说标准要求就是必须剩下一点氯苯。  所以,我迷惑的就是,偶氮是不是就是应该这样做才是更加好的。
马克思的战友
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原文由 w13976929414y(w13976929414y) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
正确理解是近干。 最后加2mL甲醇是在用氮气吹干之后。


Concentrate the chlorobenzene extract in the evaporation apparatus at a temperature of 45 °C to 60 °C to a
small residual quantity. This residue is quantitatively transferred to the reaction vessel with two portions of
1 ml methanol using an ultrasonic bath to disperse the colorant.

标准中要求的就是要到达 a small residual quantity 的情况,如果用氮气吹干的话,再用甲醇分散,效果似乎并不是那么的好。


旋蒸后转移出来就不要再吹干了。

旋蒸氯苯时,到还有少量氯苯挂壁,就马上移出水浴,迅速打开放空阀门,用甲醇转移出来,直接加缓冲溶液进行下一步。
千层峰
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原文由 jflin1000(jflin1000) 发表:
呃。。
我们一般做的时候使用70℃来旋,而且一般都是旋的尽干了。。。


旋蒸氯苯我用68度,大部分样品的氯苯都旋干,PU样品的就很难旋干,最终结果和第三方的结果对比,差异并不大。
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