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主题：【求助】C18液相柱流动相走空，如何维护

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iowwo
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发表于：2014/03/14 19:26:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
Sunfire的C18液相色谱柱流动相走空2小时后，用纯乙腈冲洗24h，流速设置在0.2ml/min，柱压显示在800psi。从过往使用情况来说，纯乙腈在0.2的流速下，是没有柱压的。

诸位大神，给个答案吧
推荐答案：houjjun回复于2014/03/15
这个压力太大了，可能是色谱柱或液路系统有堵塞的地方，当然谁怕谁塌陷也有可能，但可能性不是很大
补充答案：

thz5688回复于2014/03/16

先把系统给弄干净确保不解色谱柱的系统压力是正常的再用小流速进行冲柱子

爱杰杰回复于2014/03/19

你这应该不是流动相走空造成的柱压飙升吧。
先把柱子拆下来，加大流速，看看系统堵没堵。
如果系统堵了，那就从后往前挨个拆下来排查。
如果系统没堵，那就是柱子堵了，是缓冲盐析出还是细菌滋生？
如果是缓冲盐析出，那就用10%乙腈慢慢冲。
如果是其他的原因，比较常用的是用异丙醇冲洗。
实在不行就把柱子反接冲洗。

三人行回复于2014/03/25

卸下色谱柱，先排出气泡，用双通连接冲洗系统，如果压力正常再接上色谱柱。

小虾米回复于2014/03/26

流动相走空，仪器一般都是有保护的，会自动停下来的

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2014/3/14 19:39:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们走过这么低速乙腈过C18，但感觉还是应该有柱压吧，不过你这柱压是大了点。
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武灵
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2014/3/14 19:40:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相走空，应该仪器自动停止工作了吧？
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iowwo
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2014/3/14 19:57:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:

我们走过这么低速乙腈过C18，但感觉还是应该有柱压吧，不过你这柱压是大了点。


流动相走空，泵自动停止。上次我们的柱子也出现这种情况的时候，经过低速乙腈的长时间饱和，也没有这么高的柱压。您能给我解释下原因不？
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三人行
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2014/3/14 22:14:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所用流动相是什么？
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iowwo
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2014/3/15 0:27:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

所用流动相是什么？


流动相用的是乙腈和水，最后乙腈流动相走空，泵停止
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三人行
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2014/3/15 10:28:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iowwo(v2705217) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

所用流动相是什么？


流动相用的是乙腈和水，最后乙腈流动相走空，泵停止


有可能色谱柱入口填料塌陷，用相同的填料进行修补。
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houjjun
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2014/3/15 13:03:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
流动相走空，应该仪器自动停止工作了吧？
有最低压力保护就好了
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houjjun
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2014/3/15 13:05:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个压力太大了，可能是色谱柱或液路系统有堵塞的地方，当然谁怕谁塌陷也有可能，但可能性不是很大
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thz5688
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2014/3/16 2:33:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先把系统给弄干净确保不解色谱柱的系统压力是正常的再用小流速进行冲柱子
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2014/3/17 14:49:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
流动相走空，应该仪器自动停止工作了吧？
有最低压力保护就好了
最低压力应该是在流动相走空时吧，一般仪器是会报警并停止工作的。
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