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主题：【讨论】各位有测ZEK01多环芳烃的吗，再现性很差

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发表于：2014/06/11 12:05:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位有测ZEK01多环芳烃的吗，再现性很差。例如昨天做了一个油漆样，萘含量19ppm，今天复测了以下变28了。你们有遇到吗

该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎发帖

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2014/6/11 12:14:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问你是重新做前处理再测试？还是直接测原样啊？

结果的再现性不好，和仪器的稳定性，仪器状态还有工作曲线和前处理都有很大关系。要一步步去排查。。

先从前处理开始吧。

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2014/6/11 13:10:45 Last edit by jxyan

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2014/6/11 14:56:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问你是重新做前处理再测试？还是直接测原样啊？

结果的再现性不好，和仪器的稳定性，仪器状态还有工作曲线和前处理都有很大关系。要一步步去排查。。

先从前处理开始吧。

从前处理开始的

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2014/6/11 15:06:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 理论热点(v2774518) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问你是重新做前处理再测试？还是直接测原样啊？

结果的再现性不好，和仪器的稳定性，仪器状态还有工作曲线和前处理都有很大关系。要一步步去排查。。

先从前处理开始吧。

从前处理开始的

我不知道当初搞这个项目，有没做好方法开发呢。。

方法开发包括检出限，定量限，回收率等等，，有些还做不确定度呢。

前处理的称样和溶液的量，还有瓶子的密封性能都会影响萘的结果。

我是用顶空瓶子装样品超声的，不知你是用哪种瓶子呢？？

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2014/6/11 17:16:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 理论热点(v2774518) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
请问你是重新做前处理再测试？还是直接测原样啊？

结果的再现性不好，和仪器的稳定性，仪器状态还有工作曲线和前处理都有很大关系。要一步步去排查。。

先从前处理开始吧。

从前处理开始的

我不知道当初搞这个项目，有没做好方法开发呢。。

方法开发包括检出限，定量限，回收率等等，，有些还做不确定度呢。

前处理的称样和溶液的量，还有瓶子的密封性能都会影响萘的结果。

我是用顶空瓶子装样品超声的，不知你是用哪种瓶子呢？？

50ml锥形瓶，封口膜封后，甲苯60℃超声

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2014/6/11 17:27:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

油漆样品你们是怎么测试的？1、烘干测试的 2、直接测试的

如果是烘干测试，两次烘干的条件是否相同？

萘本身具有挥发性，针对油漆样品最好两次条件要相同。

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蓝是那么的天1188

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2014/6/11 17:47:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

弱弱的问一句是烘干测试还是直接测试，烘干测试烘干前或者直接测试称量前有没有搅匀。
另外萘沸点不高，可能是挥发了。ZEK也有说萘结果以当时测试为准。

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2014/6/12 8:44:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们没烘干，直接测试的，测试完就盖起来了

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2014/6/12 8:45:28 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
弱弱的问一句是烘干测试还是直接测试，烘干测试烘干前或者直接测试称量前有没有搅匀。
另外萘沸点不高，可能是挥发了。ZEK也有说萘结果以当时测试为准。

说是这样说，但差50%也很难接受。假如第一次测的合格，第二次测试不合格，很难判断

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蓝是那么的天1188

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2014/6/12 9:19:20 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 理论热点(v2774518) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
弱弱的问一句是烘干测试还是直接测试，烘干测试烘干前或者直接测试称量前有没有搅匀。
另外萘沸点不高，可能是挥发了。ZEK也有说萘结果以当时测试为准。

说是这样说，但差50%也很难接受。假如第一次测的合格，第二次测试不合格，很难判断

所以标准说以当时为准。

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forth

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2014/6/12 9:40:19 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 理论热点(v2774518) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
弱弱的问一句是烘干测试还是直接测试，烘干测试烘干前或者直接测试称量前有没有搅匀。
另外萘沸点不高，可能是挥发了。ZEK也有说萘结果以当时测试为准。

说是这样说，但差50%也很难接受。假如第一次测的合格，第二次测试不合格，很难判断

油墨样品做PAHS不太好做的，又是高风险，如果测出来的数据有超的有不超的，建议还是按照超的来报。

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