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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】求教大神，PBDS、PBDES的超声波前处理问题

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左手21

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发表于：2014/06/18 16:10:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室一直是用微波萃取作为前处理方法处理塑胶样品，取样0.5g用14ml丙酮：正己烷1:1微波萃取1H，工作效率太低了，现在想用超声波萃取替代微波萃取，以提高工作速度，担心超声波萃取没有微波萃取效果好，实测值偏低。影响应用，希望有大神指导一下，具体操作方法，如萃取时间，萃取液体积，以及其他要注意的问题。谢谢，

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2014/6/18 16:19:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PBDS、PBDES有版友用超声波处理样品的。超声时间，温度到了就可以。
你也可以用超声法与回流萃取法做个对比实验。

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缘来如此

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2014/6/18 18:30:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 左手21(v2870801) 发表:
实验室一直是用微波萃取作为前处理方法处理塑胶样品，取样0.5g用14ml丙酮：正己烷1:1微波萃取1H，工作效率太低了，现在想用超声波萃取替代微波萃取，以提高工作速度，担心超声波萃取没有微波萃取效果好，实测值偏低。影响应用，希望有大神指导一下，具体操作方法，如萃取时间，萃取液体积，以及其他要注意的问题。谢谢，

可以参考标准IEC62321 做PBB和PBDE多数用的是甲苯啊，这个甲苯萃取可以用超声波的，超声波丙酮搞好像不太行啊，萃取率肯定低了，本身一些东西在里面溶解的就不太好。

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gjack

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2014/6/19 8:28:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前有过一次草根比对测十溴联苯醚的，我们就是用超声波萃取的。加甲苯10ML用超声波萃取一小时，具体要看样品溶解的怎么样，如果需要可以延长萃取时间。

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蓝是那么的天1188

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2014/6/19 8:42:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要考虑试剂，超声温度和时长。

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2014/6/19 9:38:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 缘来如此(fangchength) 发表:
原文由 左手21(v2870801) 发表:
实验室一直是用微波萃取作为前处理方法处理塑胶样品，取样0.5g用14ml丙酮：正己烷1:1微波萃取1H，工作效率太低了，现在想用超声波萃取替代微波萃取，以提高工作速度，担心超声波萃取没有微波萃取效果好，实测值偏低。影响应用，希望有大神指导一下，具体操作方法，如萃取时间，萃取液体积，以及其他要注意的问题。谢谢，

可以参考标准IEC62321 做PBB和PBDE多数用的是甲苯啊，这个甲苯萃取可以用超声波的，超声波丙酮搞好像不太行啊，萃取率肯定低了，本身一些东西在里面溶解的就不太好。

是的，用甲苯做PBB和PBDE，溶出度会好些。丙酮：正己烷对硬塑料的处理能力有限。

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forth

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2014/6/19 13:51:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

找以前有检出的样品，做正交试验。

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jiangwibo

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2014/6/19 16:11:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超声的话，还是选甲苯做溶剂了，不过有些塑料还是要小心了。楼主还是ABS、PP、PVC等材料分开做方法比对验证吧，万一坑在某个材料上就不划算了。

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2014/6/20 9:06:09 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:

超声的话，还是选甲苯做溶剂了，不过有些塑料还是要小心了。楼主还是ABS、PP、PVC等材料分开做方法比对验证吧，万一坑在某个材料上就不划算了。

方法验证，要用多种材料来测试啊。不同材料，回收率都不一样。。

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zhhanggg

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2014/6/26 23:57:52 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

_{我感觉微波萃取效率应该高啊，我做过用丙酮超声萃取，样品放在碘量瓶中加丙酮超声时丙酮竟然透过磨口塞挥发完了，用色谱纯正己烷超声2h，效果没甲苯超声两小时好（只做对照，没做回收率，太麻烦），用丙酮和正己烷1:1超声也出现丙酮挥发问题。，有些文献说微波萃取110度 20分钟回收率都很高，只因为正己烷为非极性不能直接微波萃取，所以我之前一直用甲苯超声波萃取的，萃取2h 温度45度，请问楼主微波萃取丙酮正己烷，萃取后丙酮会挥发怎么解决？我这儿没有浓缩之类的设备，萃取完加硫酸离心直接过硅胶柱，丙酮挥发会不会把目标物带走？}现在正打算用乙醇+正己烷微波萃取，希望和楼主共同探讨

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千层峰

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2014/6/27 9:11:04 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhhanggg(v2728572) 发表:

_{我感觉微波萃取效率应该高啊，我做过用丙酮超声萃取，样品放在碘量瓶中加丙酮超声时丙酮竟然透过磨口塞挥发完了，用色谱纯正己烷超声2h，效果没甲苯超声两小时好（只做对照，没做回收率，太麻烦），用丙酮和正己烷1:1超声也出现丙酮挥发问题。，有些文献说微波萃取110度 20分钟回收率都很高，只因为正己烷为非极性不能直接微波萃取，所以我之前一直用甲苯超声波萃取的，萃取2h 温度45度，请问楼主微波萃取丙酮正己烷，萃取后丙酮会挥发怎么解决？我这儿没有浓缩之类的设备，萃取完加硫酸离心直接过硅胶柱，丙酮挥发会不会把目标物带走？}现在正打算用乙醇+正己烷微波萃取，希望和楼主共同探讨

如果你用顶空瓶装样品和试剂，那不会出现挥发的问题了。

碘量瓶密封性不够好，超声过程中产生大量蒸汽，瓶内压力增大了。。一定要用旋盖，可以重复利用。

如果要用一次性的钳盖，也是可以的。

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