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主题：【讨论】ICP-MS如何测好测Na，Mg，K

浏览0 回复33 电梯直达
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timstoicpms
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2014/9/16 10:59:37 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yechen1984(yechen1984) 发表:
做NA,,MG,k 最好用冷焰模式, 一般这么大的溶度仪器会自动转成模拟计数, 会不会你的交叉校正没做好,所以出现平顶峰了?


你的第一句话是有问题的：冷焰模式的 Na Mg K Ca 等易电离元素的 背景等效浓度(BEC)极低，所以测 ppt级别的 Na Mg K Ca Fe 时才需要冷焰；测几百ppb以上浓度时，都是用 热焰+He模式。

你的第二句话是对的，楼主的 ICP-TOF-MS 很可能没做 检测器 Pulse-Analog Cross Calibration
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timstoicpms
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2014/9/16 11:01:01 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 洛天雪(v2894664) 发表:
TOF-MS用的是ICP火焰，调不了火焰模式，工程师的建议是稀释再测。


ICP-Q-MS也好，ICP-TPF-MS也罢，使用的离子源都是等离子体(ICP)。调节射频功率，就可以得到所谓的冷焰、热焰。
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无机麦地
shuiyang88
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2014/9/17 22:35:43 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
东西电子卖的GBC 的ICP-TOF-MS，用户的确是少了些，尤其是有经验的用户。

ICP-TOF-MS的优势还是在于快速的全谱检测，当然，K，Na，Ca，Fe等含量较高的元素最好还是软件设置屏蔽掉。  他的检测器的线性范围和大家用的四级杆或者磁质谱的比起来实在是比较可怜。

水样当中的Sr，ppm级的，工程师就选择87的线来测量。。。。。

ICP-TOF-MS 测Na，Mg K，调整其它仪器参数，减小扫描次数和积分时间，或者稀释了，关键还是受检测器线性范围影响 。  K可能会受Ar的干扰，不知道他的仪器在Ar40这里的分辨率到底能否与K分开。
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2014/9/17 22:42:34 Last edit by shuiyang88
platinum
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2014/9/22 23:05:18 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 platinum(platinum) 发表:
弱弱的问下为什么这里用103Rh元素作内标，质量数和电离能相差都很大哦？


如果 Sc Ge 是待测元素，那么轻质量范围内就找不到合适内标。

虽说用中质量的 Rh 这不好（质量数）、那不好（Rh电离能高），勉强有个内标，总比没有内标要好吧。


呵呵，确实也是。
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益者三友
v2828062
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2014/10/20 18:22:45 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镁应该用EDTA滴定法好点吧，较简单；钾、钠高浓度还是用原子吸收吧！
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kahn12345
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2014/10/29 8:37:53 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
500ppb以上不能测？我用PE的动态反应池，浓度大概是1ppm，可以测啊，但就是用ICP-MS测得的结果比原吸火焰要低10%左右
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kahn12345
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2014/10/29 11:41:44 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 洛天雪(v2894664) 发表:
TOF-MS用的是ICP火焰，调不了火焰模式，工程师的建议是稀释再测。


ICP-Q-MS也好，ICP-TPF-MS也罢，使用的离子源都是等离子体(ICP)。调节射频功率，就可以得到所谓的冷焰、热焰。


你好，想请问下我用PE的动态反应池测试，浓度大概是1ppm的K，但用ICP-MS测得的结果比原吸火焰要低10%左右，有遇到过类似情况吗
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zcgogo123
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2014/10/31 14:47:42 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么恐怖的浓度，可能会糟蹋了ICP-MS
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highspeed_v
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2014/11/5 9:27:28 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS 测 ppm浓度完全没问题，TOF-MS 检测器不一样，线性范围不如四级杆 ICP-MS ，所以做不了 ，tims大神的那个仪器做到了10000ppm，即使考虑到He模式灵敏度下降，常规模式做个几千ppm也是没问题的
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kahn12345
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2014/11/25 8:37:35 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 洛天雪(v2894664) 发表:
ICP-MS不能测大于500ppb的，现在单次测这几种元素都出现平顶峰？大家有没有较好的方法测好这几种元素？


平顶峰？ICP-TOF-MS 的检测器饱和了吧？

0.2ppm  0.5ppm  2ppm  5ppm  10ppm  Na Mg K Ca Fe 的工作曲线











你好，请问是否尝试过使用Sc做内标
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