2、萃取条件的确定:我们主要从pH、平衡温度、双硫腙的用量、Tritonx-100用量来考察最佳萃取效率以确定最佳萃取条件。
萃取效率(%)=萃取出的铅质量/样品中实际铅的质量。(主要通过标准溶液加标来试验)。
2.1 pH的影响
浊点萃取时只有合适的pH才能保证络合剂与金属离子络合的稳定性,故我们考察了溶液pH在7、8、9、10、11时的萃取效率,结果如下图:
2.2 平衡温度
在保证萃取完全的情况下,尽可能的减小平衡温度,。我们考察了30、60、90、120、150度的萃取效率,如下图:
2.3 双硫腙的用量
双硫腙属于有机物,引入等离子体后,锥口易形成积碳,影响长期稳定性,但是其同样是络合金属离子的络合剂,其用量关乎待测物能不能完全被萃取。我们考察了其用量在0、1.0、1.5、2.0、2.5ml时萃取效率,结果如下图:
2.4 Tritonx-100用量
Tritonx-100用量不仅影响萃取后分离的效果,还决定了分离后有机相的体积,同样影响长期稳定性,我们考察了其用量在0.8、1.0、1.2、1.4、1.6ml时萃取效率,结果如下图:
3、加标回收率实验:
根据优化了的实验条件,我们进行了加标回收率的实验,低、中、高回收率在86%-96%之间,满足实验要求。
五、结论
因为
ICP-MS对TDS要求在0.3%,如果将食盐样品直接溶解稀释后进样,容易造成积盐影响检测结果准确度,同时食盐中铅含量极低,普通实验室环境难以测定。我们 利用双硫腙和Trtonx-100浊点萃取测定食盐中的铅,其不但解决了积盐的问题,还使待测物富集了5倍,大大提高了检测的准确度。