一年多没进实验室,终于又重新开机了,且又见到了久违的 氮氧峰。
这次比较清楚的知道,肯定是有点漏气的,就是不知道要不要解决,怎么解决?请大家给支支招吧,先谢谢啦!
开机一个星期,真空降得还行 (2.15E-6). 因为要用热吸附仪,所以昨天刚把柱子从
gc 的进样口换到热吸附仪的接口上(接口的一端是从热吸附仪的柱子,另一端是分析柱)。连到
gc的进样口检查水峰以及空气峰时,水峰是基峰,3.0E7,氮气峰比水峰略低,氮氧比大概有2.8。换到热吸附仪上后,氮气峰是基峰,5.0E7,氮氧比大概2.6到2.9。所以换了接口后,应该是有漏气,或者说漏气更严重了。记得以前在这个关节都是要折腾许久的,就是不断尝试拧那个接口,有时要拧紧,有时要再尝试拧松,反反复复很多次,同时检查水峰和空气峰很多次。很早以前的过程不大记得了,上次记得是拧的非常紧了后好像氮氧峰强度降下来了。这次也试了拧得很紧,可强度不仅不降,却升到了E8了,只好重新换了2次2个接头的石墨垫,重新拧,于是又回到开头的那个结果。也不大敢再继续拧下去了,可能拧的过紧了,漏气会更严重。
如果在升温过程中看这几个峰的变化,炉温从40度到70度后,水峰会高于氮峰成为主峰。因为我主要的分析过程且开灯丝的时间都是在炉温升到100度以后,那时因为热胀的作用,接口处应该就不漏气了,是不是对于在40度漏气的这个问题我可以忽略掉呢?当然调谐时,我可以选择炉温在70或者80度,这样调谐时应该也不会受柱子漏气的影响了。
如果不忽略,是不是只能像以前那样反复拧那个接口,说实话有时拧的都快崩溃了。对于拧这个接口的问题,有没有更好的办法呢?