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1、目的使岛津
gcMS-QP2010SE
气相色谱质谱联用仪操作规范化、标准化,达到测试结果准确、可靠。
2、范围 岛津
gcMS-QP2010SE
气相色谱质谱联用仪的操作。
3、职责3.1 检验员:负责使用岛津
gcMS-QP2010SE
气相色谱质谱联用仪检验时,按本规定执行。
3.2 QC主管:负责督察检验员的工作。
4、定义无
5、正文
5.1 开机顺序1、 确定样品进样方式连接触发线,液体进样则触发线顺序为黄红白黑,吹扫进样则为绿黑红白。
2、 若使用自动吹扫系统则先打开氮气瓶和截止阀,然后开机,开机顺序为白黑白。吹扫系统打开后,打开 CDS 7300软件,点击
连接进行连接。
3、 打开氦气瓶,将分压表调到0.6-0.7 Mpa之间。一般情况下,减压阀不动仅调节打开总压阀即可。
4、 依次打开
气相、质谱、计算机开关
5.2 进入系统及检查系统配置1、双击
gcMS real time analysis 图标,进入实时分析窗口。
2、点击
系统配置 图标并点击
设置 按钮将配置信息传输给工作站。使用自动进样器时需要配置
AOC-20i+s,当使用吹扫捕集系统时则无此选项。
5.3 系统启动及调谐1、 进入
真空控制 ,单击
自动启动 按钮,开始进行抽真空工作完毕后关闭。
2、 单击辅助栏中的
调谐 图标,进入调谐窗口
3、 系统检漏:(至少等抽真空半小时以后)单击
峰监测 图标,在 监测组,高真空压力小于3×10
-3Pa,选项中选择
水,空气 组,检测器电压设置为0.5kV,打开灯丝,检查水峰、氮气峰和氧气峰。
4、 调谐:辅助工具栏中调谐,点击新建调谐文件,选择
标准调谐,点击
开始自动调谐,计算机自动进行调谐,完成后
另存调协文件。
5.4 方法编辑1、 单击辅助栏中的
数据采集 图标后进入了方法编辑中,设定自动进样器、
gc 和MS的参数。
2、 设置好参数后,点击文件菜单,另存方法文件。
3、 选择
采集 菜单下的
下载初始参数 下传参数
5.5 样品测定1、
单个进样:单击辅助栏中
数据采集,点击
文件 菜单
,打开
方法文件。点击 样品注册,进行样品注册
,(选择最新调谐文件)。开始2、
批处理:点击
向导 选择
新建批处理。选择
分析未知样品 ,选择
方法文件。下一步,选择
起始位置号,顺序摆放,自动添加编号,数据文件名;
若报告输出,选择报告的模板。点击
文件菜单,另存为批处理文件,保存至方法文件夹下,单击
待机 按钮,将方法文件的参数传输到
gc-MS,待
gc、MS均准备就绪后,开始自动进样。
5.6 关机1、 单击辅助栏中的
真空控制 图标,单击
自动关机,卸载真空(半小时左右的时间)。一般在连续测杨的情况下,不需下载真空,可进入节能模式。
2、 依次关闭计算机、
气相、质谱、氦气瓶。
5.7 注意事项1、 确保钢气瓶有足够氦气和氮气,当总压力表小于2Mpa时需要及时关机及更换氦气瓶。
2、 清洗瓶中有清洗液
3、 进样垫在使用100针以上后需更换。
4、 清洗玻璃衬管,常用不分流。
5、 及时更换机械泵的泵油
6、 自动吹扫系统中白色桶中要盛三分之一超纯水,用完之后切记关闭氮气截止阀;吹扫模式下质谱必须选择分流模式且选择分流比较大的,总流量在15-80mL/min。
7、 开机抽真空一般4到5个小时,如果测样,最好提前一天抽真空。压力达到4.7~5.0×10
6、缩写 无
7、参考文献及文件
8、附件附件一:岛津
gcMS-QP2010SE
气相色谱质谱联用仪使用记录
9、变更历史 序号 | 版本号 | 生效日期 | 修订原因 | 修订细节 |
1 | 00 | | 新规程 | —— |