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高盐类的样品分析一直是个难题,近日也有版友在论坛中求助相关背景高等等问题。
近日有机会做了酱油实验,对高盐样品也有了一些认识,现将实验中使用不同基体改进剂的数据与大家分享,欢迎大家讨论。
1.仪器设备
日立ZA3000原子吸收光谱仪铅元素空心阴极灯:北京曙光明(国产灯)
Barnstead超纯水装置(美国)
容量瓶:100mL、50mL、1000mL
移液管:1mL、5mL、10mL
2.试剂铅单元素标准溶液:1000mg/L(国家标准物质中心)
实验用水均为去离子水
硝酸(优级纯):北京试剂厂
钯粉(优级纯):国药集团
硝酸铵(分析纯):天津试剂厂
磷酸二氢铵(优级纯):国药集团
3.溶液配置硝酸溶液:c(HNO
3)1%:取8mL硝酸溶液用去离子水稀释至500 mL,备用;
1000mg/L 硝酸钯:准确称取0.1g钯粉置于烧杯中,用5mL浓硝酸加热溶解,待钯粉溶解后,转移定容至100mL锥形瓶中,得1000mg/L硝酸钯溶液
1%硝酸铵:准确称取1g硝酸铵,用去离子水定容至100mL
2%磷酸二氢铵:准确称取2g硝酸铵,用去离子水定容至100mL
4.标准曲线的配制用移液管移取铅单元素标准溶液1mL于100 mL容量瓶中,以1%硝酸稀至刻度,混匀,既得10 mg/L铅储备液。以同样方法,逐级稀释得20μg/L铅标准储备液,备用。
5.测试实验(石墨炉法)
5.1仪器工作条件
| | Pb |
仪器条件 | 仪器 | ZA3000 |
| 原子化方式 | GA |
| 检测波长(nm) | 283.3 |
| 灯电流(mA) | 7.5 |
| 狭缝宽度(nm) | 0.4 |
| 石墨管 | C型热解石墨管 |
测定参数 | 测定模式 | 工作曲线法 |
| 信号模式 | BKG校正 |
| 信号采集 | 峰高 |
| 时间常数(s) | 0.1 |
| 温控 | ON |
GA自动进样器 | 进样体积(μL) | 20 |
| 进样速度 | 4 |
测定阶段 | 开始温度 | 结束温度 | 升温时间 | 保持时间 | 气体流量 | 气体种类 |
干燥 | 50 | 100 | 40 | 0 | 200 | 常规 |
干燥 | 100 | 140 | 20 | 5 | 200 | 常规 |
灰化 | 500 | 500 | 20 | 0 | 200 | 常规 |
原子化 | 2000 | 2000 | 0 | 5 | 30 | 常规 |
清除 | 2400 | 2400 | 0 | 4 | 200 | 常规 |
冷却 | 0 | 0 | 0 | 10 | 200 | 常规 |
使用C型热解石墨管,光温度控制,石墨炉升温条件
5.2基体改进剂种类对实验影响的摸索
5.2.1 5μL 2%磷酸二氢铵做基改
背景值高达1Abs,该情况下数据可信度大大下降,因为没有消除高盐背景的干扰,所以数据重现性也很差,且容易形成严重的记忆效应,指示数据不稳定。
5.2.2 5μL 1%磷酸铵做基改
背景值高大大降低,达到与样品吸光度接近,背景在原子化之前基本清除。但是从谱图可见,出现双峰现象,该情况可以考虑使用硝酸钯基改,改善峰形。
5.2.3 5μL 1000mg/L硝酸钯+5μL 2%磷酸二氢铵
重现性良,但是背景值高,原子化双峰问题有所改善
5.2.4 5μL 1000mg/L硝酸钯+5μL 1%硝酸铵
样品吸光度明显变大,背景值大大降低,重现性好,且峰形好。
结论:硝酸铵中的铵根离子与氯离子结合,生成氯化铵和氨气,钠(沸点1000度)可以与硝酸根结合,形成低沸点硝酸钠(沸点300度),从而有效消除背景干扰,而硝酸钯可以很好的改善峰形,所以最终选择以1000mg/L硝酸钯+ 1%硝酸铵为混合基体改进剂,该体系对于高盐类样品尤为适合。
5.3铅标准曲线的绘制及样品的测试
采用石墨炉法测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度(μg/L计)为横坐标,采用20μg/L铅标准储备溶液为母液,仪器在线稀释方法,使用硝酸钯和硝酸铵混合基改,仪器自动稀释,绘制标准曲线。
酱油样品中铅含量:9.22-0.72=8.50μg/L
酱油样品中铅含量10.49-1.84=8.65μg/L
5.8铅含量测试结果
样品 | 铅 |
第一次测试 | 第二次测试 |
酱油 | 8.50μg/L | 8.65μg/L |
两次测试,数据基本吻合
样品是微波消化处理,不是我自己处理的,具体的称样量和定容体积不知道,所以没有换算含量。
主要跟大家探讨下高盐样品基体改进剂的种类对测试的影响,实验还有很多考虑不周的地方,望版友们指正,共同探讨。