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食品中镉的测定其标准号现在更新为GB5009.15-2014,主要更改之处为:1、年号更改;2、删除了第二法
原子吸收光谱法、第三法比色法、第四法原子荧光法;3、增加了对检出限和定量限的描述。按照CNAS的要求,方法变更后要进行确认实验,并记录存档。故,我们对变更后的方法进行确认,主要开展了以下实验:1、线性实验;2、重复性实验;3、加标回收率实验;4、检出限和定量限实验。
1、线性实验:根据仪器的灵敏度情况,我们用了自己的工作曲线范围,浓度如下图。
2、重复性实验:同一个样重复测定7次,其浓度和吸光度对应如下表,用相对标准偏差衡量,以相对标准偏差小于5%为合格。
3、加标回收率实验:加标浓度分别为0.25ppb和0.50ppb,加标后计算如下图:
4、检出限和定量限实验:检出限用标准空白溶液测定11次后所得吸光度的标准偏差与斜率的比值表示,而定量限定义为检出限的3倍,计算过程如上图。
另外,有各种记录表格对所进行的实验进行补充和说明,包括方法确认记录表、仪器设备和检测参数配置表及培训记录表。
另外就是对记录表的说明材料,包括标准物质证书、仪器检定证书。
总结:方法变更确认工作虽然简单,但是所需材料整理起来有点较繁琐。但是一般按照上面所列的几个步骤准备实验和资料,一般不会有遗漏,对CNAS的评审和实验室计量认证应该来说足够了。