主题:【求助】诸位高手来看看为什么我的数据重现性这么差

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818helen
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刚接触原吸这一块,之前也不是很了解,这两天一直在测四氢糠醇的NI含量,结果数据让人看得哭笑不得。求诸位达人来帮忙解答。
       
        我的操作是这样的,吸一毫升四氢糠醇,然后加热套上炭化至无烟,再在马弗炉里600度烧8个小时,冷却后加0.4ML硝酸溶解,定容至100毫升。第二天测得时候发现数据RSD超过20%,而且隔个五分钟测得结果就不一样,是我的消解方式不对吗?

        我的仪器是PE800,买来也没多久,所以应该可以排除仪器上的问题,是不是我的操作哪里不对了?
 
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chemistryren
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你测标准曲线的RSD也大吗?如果这样那不是前处理的问题了,是仪器的问题了.
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不明白了,应该不是样品不均匀吧.是石墨炉还是火焰测的呢?
故乡的一片云
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你的曲线的RSD大吗?是不是你的进样针的位置没有调节好?
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原文由 jiazailuxinan(jiazailuxinan) 发表:
样品处理,进样问题


什么意思?
jyzjiang
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定容至100毫升,然后没有摇匀吧.如已摇匀,应该不会有这么大的RSD的.
818helen
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原文由 jyzjiang(jyzjiang) 发表:
定容至100毫升,然后没有摇匀吧.如已摇匀,应该不会有这么大的RSD的.


当然摇匀了!我是第一天消解,第二天测得,这有没有关系?
ldgfive
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这个不是前处理的问题,应该是仪器升温程序不合理,
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