主题:【求助】火焰法测定土壤样品中铬的几点疑问

浏览0 回复50 电梯直达
漂浮云
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
可以把你的数据传上来看下吗?我想对比下我们的数据之间有何差别?许多人都说火焰测铬没问题,可是我总做不好
我测铬的条件:PE800,普通雾化器,有扰流器,无撞击球。流量:乙炔:3.0ml/min,空气17ml/mim,高度12mm,氯化铵终浓度1%。其它波长、灯电流、狭缝等均默认条件。
取样量0.2g,湿法消解,赶酸、定容至25ml。0.5%硝酸。
没有撞击球是什么意思?没有撞击球怎么雾化?
冰山
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原文由 漂浮云(v2846602) 发表:
没有撞击球是什么意思?没有撞击球怎么雾化?
没有撞击球也可以雾化的,我的一直就没有
冰山
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原文由 菌菌(rhizobium) 发表:
不是拍的很好,不过还可以看清楚吧
你的试剂空白很低,请问你用的硝酸是什么牌子?15-1730.1和15-1730.2是质控样吗?
七月
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
七月小弟,我的机子今年刚检定过,基本正常。
火焰测试,我没装撞击球,有扰流器。PE有高灵敏雾化器吗?你用的就是吗?我用一普通不锈钢雾化器。
提升量以前测过,具体是多少忘了,在正常范围内。
灯是国产曙光的,能量在80左右。
高度10或12。流量:乙炔=3.0ml/min,空气=17.0ml/min。
氯化铵加终浓度至1%。
为啥灵敏度会这么低我也想不通


1ppm铜的信号多大?能上0.1ABS的话就是你燃烧器高度和流量比没调好,900是可以自动调节流量比的啊。
我们都不要扰流器的,它会降低信号,很明显。
该帖子作者被版主 yang_qingwen3积分, 2经验,加分理由:感谢帮助
菌菌
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呵呵,15-1730是我最近检测的实际样品,不是质控,都是肥料样品。
漂浮云
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
没有撞击球也可以雾化的,我的一直就没有
靠雾化器喷出来的的雾化效果好吗?如果是这样,那为啥还要撞击球呢?
冰山
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原文由 漂浮云(v2846602) 发表:
靠雾化器喷出来的的雾化效果好吗?如果是这样,那为啥还要撞击球呢?
PE的培训手册中说,撞击球可以增加灵敏度,但是对氮氧化物-乙炔火焰则不合适,对高盐样品也不合适
冰山
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
1ppm铜的信号多大?能上0.1ABS的话就是你燃烧器高度和流量比没调好,900是可以自动调节流量比的啊。
我们都不要扰流器的,它会降低信号,很明显。


1ppm铜的信号是几我忘记了,但是肯定没有问题,因为今年前几个月刚请PE的工程师来做了次维护,期间就专门用5ppm的铜标液和25ppb的铜标液分别对火焰和石墨炉做了调试。
听你这么说,我想起来我的机子就是有些不对劲。比如火焰法测锌,别人的标曲上限浓度最多到1.0ppm,我却至少可以到2.5ppm,线性很好,只是吸光值不高。现在做铬也是吸光度值低。
不知你注意到没有,其实PE火焰的吸光值读数是可以放大的,就在那个“连续图谱”界面里,所以我觉得看上去吸光值数值的大小并没有太大的意义
狼牛牛
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
狼牛老师,你的样品浓度与试剂空白相差大吗?土样的称样量及定容体积是多少?
不好意思,最近一直在外面。样品浓度和试剂空白差距还是挺大的,土壤称样是0.5g.定容体积是50mL
冰山
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
不好意思,最近一直在外面。样品浓度和试剂空白差距还是挺大的,土壤称样是0.5g.定容体积是50mL
谢谢牛狼老师!我的称样量是0.2g,定容至25ml,按说跟你的浓度差不多呀
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