主题:【求助】请教测试食品中的无机砷?

浏览0 回复21 电梯直达
枪手怪蜀黍
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今天收到一个客户送来的大米要测试大米的重金属和无机砷,之前经常测试总砷,没测过无机砷,有一份参考标准GB/T 5009.11没有测过无机砷,国标里面要要把砷还原成三价,可能是因为要转化成氢化物上原子荧光,能否我直接用ICPMS把五价和三价一起测试了?这种用盐酸提取的方式会不会把一部分的有机砷也带进来了?
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wnnzl
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必然会带进来,但一般大米中的有机砷含量较低,这种方法其实做出来结果可能问题也不大,但绝对不是靠谱的方法
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浪跡天涯
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我试过用盐酸提取再用MS测无机砷,效果很差,还是要用原子荧光来测
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baobao422
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lengxuewuxiang
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我是用AA做砷的,之前都是做的总砷,前处理是微波消解,现在又提出做无机砷,按照GB/T5009.11-2003来做的,做出来效果很不好,检测出来无机砷比总砷还要高,而且在前处理的过程中引进了砷,加标回收率一个固体试样的是124.3%,一个液体试样的是69.8%还不知道怎么改善呢......前处理的具体步骤如下:只是由于时间限制,水浴时间由60℃18h,改为第二法银盐法中的70℃1h,还有一个问题就是加碘化钾-硫脲的作用不是将五价砷还原为三价砷吗?怎么在银盐法中就没用添加呢?
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枪手怪蜀黍
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原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
必然会带进来,但一般大米中的有机砷含量较低,这种方法其实做出来结果可能问题也不大,但绝对不是靠谱的方法
因为只要测试总无机砷,不需要测形态,所以我就考虑直接ICPMS就好了,就怕这种提取方式会把有机砷也算进来了。当然我们也有原子荧光,但是由于上荧光前要转换成氢化物操作不太方便,而且AFS不太稳定,不是很喜欢用它,加上客户一送就送来上百个样品,要是能ICPMS直接扫过去会方便许多。
枪手怪蜀黍
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原文由 lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表:
我是用AA做砷的,之前都是做的总砷,前处理是微波消解,现在又提出做无机砷,按照GB/T5009.11-2003来做的,做出来效果很不好,检测出来无机砷比总砷还要高,而且在前处理的过程中引进了砷,加标回收率一个固体试样的是124.3%,一个液体试样的是69.8%还不知道怎么改善呢......前处理的具体步骤如下:只是由于时间限制,水浴时间由60℃18h,改为第二法银盐法中的70℃1h,还有一个问题就是加碘化钾-硫脲的作用不是将五价砷还原为三价砷吗?怎么在银盐法中就没用添加呢?
这个时间确实很坑爹,18小时,如果能用微波或超声辅助也好啊。银盐法似乎是用显示法上UV测试的,担心灵敏度不够。

more_strange_miss
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数据可以参考,但是不能出报告吧。毕竟你测试的不是无机砷
lengxuewuxiang
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原文由 枪手怪蜀黍(septyaya) 发表:
超声提取倒是可以考虑,微波消解的话出来的应该是总砷吧,分不出无机砷和有机砷吧
孤独走过
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好久没回复别人的帖子了,今有空回一下:
1、无机砷测定最新的标准有二:《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》与《GBT 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱 电感耦合等离子体质谱法》,楼主的标准已作废。
2、GB/T5009.11-2003中把砷还原成三价,是因为5价的砷的氢化物荧光值比3价的低,大约是后者的1/4至1/5,所以为了检出限及检测结果的准确,要还原成3价。
3、ICP-MS,不能分别测5价的与3价的,除非你先萃取分离开二者,测了后加起来。用LC-ICP-MS是可以的。
4、用盐酸提取的方式当然会把有机砷提取出来,其实你无论用什么提取,都是会把有机砷提取出来的。GB/T5009.11-2003中用荧光做的,有机砷中的一甲基砷、二甲基砷也会有荧光值,故而结果会偏高,但如用ICP-MS直接做,提取出来的有机砷在ICP的高温下,全部体现为砷信号,结果怕比荧光做会更偏高!
5、可以将提取液用二巯基丙醇衍生后,用GC-MS来测无机砷,只是目前还没有国标。
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孤独走过
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原文由 枪手怪蜀黍(septyaya) 发表:


1、AA做总砷,那样品中的总砷很高的吧,至少也要上10mg/kg,低于1mg/kg的倒是可以用石墨炉法。
2、银盐法中用碘化钾-氯化亚锡来还原成3价砷的,并不是没有。
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