各位老师,最近做实验时发现一些问题,望得到各位老师帮助,具体问题如下:
仪器为日立的
原吸,石墨炉法;样品为大蒜,称样量0.5g;标准品是配的铅镉的混标,标准曲线最高值铅为40ng/mL,镉为8ng/mL;
样品加2mL过氧化氢、6mL硝酸,用微波消解法消解(最高温度175℃,保持15min),而后赶酸至1mL左右,最后定容至25mL;试剂空白不加样品,其余与样品处理方法相同;
添加水平为(铅800ng/mL、镉160ng/mL)*0.5mL;
最终上机时发现,镉正常,空白在0.05ng/mL左右,回收率102%;而铅试剂空白13ng/mL,样品0.20ng/mL左右,添加的样品只有0.25ng/mL,按正常添加的上机浓度是16ng/mL,差别巨大,望各位老师帮忙分析原因。
(上机未用基体改进剂)