原文由 happytiankong1(happytiankong1)发表:以下为迪马科技的SPE-LC/MS/MS解决方案,供大家参考学习一下
下面为详细的检测方法,助力罂粟壳成份的检测!
1、适用范围
适用于火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。
2、提取
称取2 g火锅底料样品于50 mL具塞塑料离心管中,加入10 mL浓度为0.1 mol/L的盐酸,经混匀后超声提取30 min,在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min,收集水相至另一50 mL离心管中,再往原离心管中加入10 mL盐酸溶液,重复上述操作,合并提取液后加入10 mL石油醚,涡旋10秒后,静置分层(亦可离心分层),弃取有机相,待固相萃取柱净化。
3、净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.No:68212)
a.活化:依次加入5 mL甲醇,5 mL水,弃去流出液。
b.上样:提取液以约2~3滴/秒的速度通过PXC柱,弃去流出液。
c.淋洗:依次用5 mL甲醇,5 mL水淋洗萃取柱,弃去流出液。
d.洗脱:6 mL 5%氨水甲醇溶液,收集洗脱液。
e.重新溶解:40 ℃下氮气吹干洗脱液,用10%甲醇水溶液重新溶解,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS测定。
4、仪器条件
色谱柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μm (Cat.No:82013)