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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请问各位前辈，KB-5毛细管柱，出峰和甲醇几乎重合的可能有哪些物质

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axing927780
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发表于：2016/01/26 19:17:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我气相色谱是自己摸索着用的，好多东西比较抓瞎。
现在在分析一个物质的分解产物，其中一个物质怀疑是甲醇，但加了甲醇进去和不加甲醇的，看起来似乎是两种物质，请各位前辈看下，以你们的经验，可能会是哪些物质。
用的KB-5 30米的毛细管柱，柱温是70度，载气0.5MPa。

这个是没有加甲醇的结果，在前面有个小峰

这个是样品中加了一点甲醇的，貌似增大的是前面那个小峰。
请各位前辈指点指点
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安平
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2016/1/26 19:59:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太多了点。
最好能缩小一下范围
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zyl3367898
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2016/1/26 21:02:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可我看到加了甲醇后，大峰后出了一个没有分离的小峰。前面的小峰不见了。
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qqqid
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2016/1/26 22:13:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气0.5MPa
这是真的吗？一般毛细管柱0.05MPa比较正常。

上下两个谱图，时间标尺不一致，是不同条件下做出的谱图？
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axing927780
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2016/1/27 10:02:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
太多了点。
最好能缩小一下范围
额，现在就是确定不了，看到的各个文献里面的分解机理，可能是甲醇，但现在似乎不是
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langyabeilei
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2016/1/27 11:12:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
变化太大了吧！请把缩放一致的标尺谱图上传看一下！或者 用MS定性一下！
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axing927780
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2016/1/27 11:18:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可我看到加了甲醇后，大峰后出了一个没有分离的小峰。前面的小峰不见了。
出峰时间不怎么稳定，我也不知道为什么，这个是水溶液，里面90%的都是水，是不是气化的时候会影响
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axing927780
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2016/1/27 11:22:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
载气0.5MPa
这是真的吗？一般毛细管柱0.05MPa比较正常。

上下两个谱图，时间标尺不一致，是不同条件下做出的谱图？
是相同的条件，接着打的，但确实是出峰时间重复性不好，色谱是瑞虹的SP-7820
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axing927780
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2016/1/27 11:43:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
变化太大了吧！请把缩放一致的标尺谱图上传看一下！或者 用MS定性一下！



这个是没加甲醇的

这个是加了甲醇的。
然后，MS是什么方法？，确实不懂
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安平
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2016/1/27 12:08:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  具体是什么样品？
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axing927780
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2016/1/27 12:47:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  具体是什么样品？
叔丁基过氧化氢的分解产物
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