主题:【已应助】同时蒸馏 二氯甲烷为溶剂 旋蒸浓缩后直接进气相 溶剂峰还是超高,怎么回事

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symmacros
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原文由 ELCA(v3118259) 发表:
那这样溶剂峰还是很大对吗
溶剂峰大是无法避免的,必须要溶剂,SDE测定含量一般都很小的。
ELCA
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
溶剂峰大是无法避免的,必须要溶剂,SDE测定含量一般都很小的。
那溶剂与SDE的峰面积之比为多少才正常
ELCA
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主用什么定量方法?加内标吗?
还没加内标。之后想加内标定量,现在是想把重复性控制好,比如每次提去浓缩的体积都想保持一致,才有可比性,对吧
symmacros
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没加内标,就不好定量了。没有必要浓缩的体积都想保持一致。香气分析不同于其他分析。
symmacros
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原文由 ELCA(v3118259) 发表:
那溶剂与SDE的峰面积之比为多少才正常
没有所谓的面积比是否正常,不同样品的溶剂和目标物的比例可能相差很大,无可比性。
m3071659
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二氯甲烷沸点低,一抽就直接到真空泵里面了。。。
ELCA
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没加内标,就不好定量了。没有必要浓缩的体积都想保持一致。香气分析不同于其他分析。
这个意思是:相同的样品,萃取条件一样,无论浓缩到何种程度,风味成分各比例保持不变,这样理解对吗
ELCA
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原文由 m3071659(m3071659) 发表:
二氯甲烷沸点低,一抽就直接到真空泵里面了。。。
我也觉着是,啥都没蒸出来
有雨的夜
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原文由  m3071659(m3071659) 发表:
二氯甲烷沸点低,一抽就直接到真空泵里面了。。。
我也觉着是,啥都没蒸出来
沸点比乙醚高,没那么好蒸发
有雨的夜
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原文由 ELCA(v3118259)发表:
原文由  symmacros(jimzhu) 发表:
没加内标,就不好定量了。没有必要浓缩的体积都想保持一致。香气分析不同于其他分析。
这个意思是:相同的样品,萃取条件一样,无论浓缩到何种程度,风味成分各比例保持不变,这样理解对吗
无论到何种程度,这个表达不恰当,实验的可重现性如果需要很苛刻的一致性才能达到,就需要考虑这么做合不合适。不同类型的样品,SDE采用相同的条件,不合适,同一个样品当然尽可能使用一样的操作手法,肯定更好,但不是不能接受稍有改变,比如最终的浓缩体积,如果不是全自动的自动定位的仪器,很难保证最后体积一模一样
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