针对前处理方法,湿法消解常用硝酸-硫酸-高氯酸消解体系,特点是消解完全彻底,但存在耗时长、易污染、空白值高等缺点。微波消解和压力罐消解一般采用硝酸-双氧水消解体系。双氧水与硝酸混合可提高硝酸的氧化能力。为了减少试剂污染,也可只采用硝酸来处理样品。微波消解及压力罐消解法都是将样品在密闭高压条件下进行样品消解处理,其特点是样品分解较完全、待测元素损失较少、试剂耗量少、空白值低。其中,微波消解速度快,而压力罐消解时间较长。如果样品基质是难溶于硝酸,如二氧化硅、二氧化钛、滑石粉等,或样品中含有难溶性铝,如硅酸铝等,需使用硝酸-氢氟酸消解体系才能完全消解样品,单用硝酸-双氧水或硝酸消解体系,结果会偏低。
针对测试方法,铬天青S分光光度法的前处理操作步骤较繁琐难掌握,对操作人员的经验及技术要求高,显色反应不太稳定,容易出现色调不一致的情况,检出限较高。
ICP-MS及ICP-OES线性范围宽,检出限低,具有较高的精密度和准确性,而且其样品消解过滤后可以直接上机测定。
对于普通食品,优先采用GB/T 23374-2009或SSS0032-2009。特殊难溶样品可采用硝酸-氢氟酸微波消解或压力罐消解方式。