面粉中的溴酸盐
离子色谱- 串联质谱法分析
摘 要:建立面粉中的溴酸盐
离子色谱- 串联质谱分析方法。样品以水浸泡,超声波提取,用C18 固相萃取小柱净化,
离子色谱- 串联质谱仪测定。在10.0~50.0μg/kg 添加水平内,平均回收率在82.1%~86.6% 之间,变异系数在4.5%~7.3% 之间。以RSN = 3 计算,方法检出低限为3μg/kg。结果表明,该法回收率稳定、基质干扰少、简便、灵敏、准确,适用于面粉中溴酸盐的确证分析测定。
关键词:溴酸盐;面粉;
离子色谱- 串联质谱法
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
面粉 广州市售。
溴酸钾标准品 Sigma 公司;去离子水(18.2 ΜΩ /cm)。API 3000 串联四极杆质谱仪(配有ESI 源) 美国AB公司; ICS-1500
离子色谱仪(配有AS40 自动进样器,淋洗液自动发生器) Dionex 公司;MS1 MiniShaker 涡旋仪德国IKA 公司;超声波清洗仪;高速离心机(转速不低于10000r/min);C18 固相萃取小柱(500mg,6mL,临用前用5mL 甲醇和5mL 水活化) 美国Supelco 公司;固相萃取装置 美国Waters 公司。
1.2 标准溶液配制
称取0.01g(精确至0.0001g)溴酸钾标准品于100mL 容量瓶中,用水溶解后定容,配制成质量浓度为100mg/L的标准贮备液,根据需要用水稀释成所需的标准工作溶液。
1.3 样品前处理
样品提取:称取5g(精确至0.01g)样品,精确加入50mL水,涡旋振荡分散后,超声波提取30min。4000r/min 离心5min 后,再取上清液以10000r/min 离心5min,吸取上清液, 待净化。
样品液净化:将待净化液过已活化的C18 固相萃取小柱,取净化液过0 . 2 2μm 滤膜,待测。
1.4
离子色谱- 质谱联用分析
色谱柱:IonPac AS19 型阴离子分离柱(2mm ×250mm);抑制器:ASRS-ULTRA Ⅱ 2mm,电流:20mA;流速:0.3mL/min;进样量:250μL;柱温:
3 0 ℃;梯度洗脱见下表1 。