主题：【分享】核心部件量产 国产质谱制造的半世纪困局被打破——中国科学仪器制造典范——中物院高精度四极杆、涡轮分子泵三项重大科学仪器专项掠影

　仪器信息网讯 2011年，科技部、财政部启动“国家重大科学仪器设备开发专项”;2016年4月，首个综合验收项目——《高精度四极质量分析器的工程化研制与应用》项目(以下简称《四极质量分析器研制与应用》项目)在京验收通过(详细报道见：中国工程物理研究院实现高精度四极质量分析器工程化研制)。仪器信息网编辑在项目验收评审会了解到，项目组为四极质量分析器研制与应用成功研发了零部件专用加工、装配、测量、测试装备与装置，形成了工艺、工程化图纸和质量与可靠性保障方案，已经具备了批量化制造能力。2016年5月，仪器信息网编辑特别走进中国工程物理研究院机械制造工艺研究所(简称：中物院机械制造工艺研究所)，就四极质量分析器的“批量化制造”一探究竟，中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞等接待了仪器信息网编辑一行。同时，仪器信息网带回中物院承担的其他二项“国家重大科学仪器设备开发专项”的最新进展——《高速小型复合分子泵的开发和应用》、《高精度惯性仪表校准检测装置研制及应用》。

中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞

　　中国50多年未能实现工业化生产“四极质量分析器”

　　四极质谱历史可追溯到20世纪50年代，1953年Paul申请四极质量分析器的德国专利，并在50年代完成四极质量分析器的大部分奠基工作;1965年德国Varian MAT生产第一台商业四极质量分析器质谱计，60年代末过渡到商业生产阶段。今天，四极质量分析器已被用于多种科学仪器，如三重四极质量分析器质谱仪、四极线性离子阱以及包含四极质量分析器离子导引各种串联质谱仪等。这些仪器已被广泛应用于对化学和生物成分的质量分析，环境保护，食品安全等领域。
　　我国曾经是世界较早研制四极质量分析器质谱计的国家之一，60年代初南京工学院曾研制四极质谱探漏仪，1965年北京分析仪器厂与清华大学合作研制出ZHL-01型四极质量分析器质谱计。在随后的几十年，我国质谱人员一直致力于该仪器研发;但是，直到今天，每年在中国市场出售的国产四极质量分析器质谱仪远低于100台。
　　从公开文献看到：“我国几乎所有的传统的金属切削机床都无法把陶瓷件加工成超精密复杂形状的零件，̷̷我们分几批次在不同的生产单位分别试制了10余件陶瓷轴承，̷̷试制的四极质量分析器轴承件4个定位孔的形位公差也在0.20mm左右，而实际要求公差在0.003mm以内，̷̷我们认为国内现有条件下，要求机械加工能保证四极质量分析器组件的精度不太现实，只能采用其它方法达到其精度要求。” 北京某仪器公司的研究人员也尝试采用“基于慢走丝切割技术的双曲面四极质量分析器加工方法”，金属杆整体先固定在陶瓷环上，再进行慢走丝加工，试图避开陶瓷环加工难题，但结果并不理想。我们也注意到，国产四极质量分析器质谱仪在国内已经开始销售多年，但是其核心部件——四极质量分析器基本全赖于进口。这也是制约国内国产四极质谱仪发展的重要原因之一。为了解决该类仪器“空心化”问题，在2011年，《高精度四极质量分析器的工程化研制与应用项目》列入“国家重大科学仪器设备开发专项”。
　　四极质量分析器组件从纯机械结构上可以分为两个部分，四根极杆、两个陶瓷极座。极杆从形状上可以区分为圆杆和双曲面杆;从极杆材料上分为金属、陶瓷。就圆杆而言，对于GCMS通常所需的5微米以下的加工精度，现有中国加工精度完全能满足需求;对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LCMS所需2微米以下的精度要求，则是有点困难了。部分仪器企业委托生产极杆的企业虽然可以满足四极质量分析器中的金属圆杆加工精度要求，加工个把不是问题，但要批量达到这个要求，则需要人机的完美结合。据了解，双曲面极杆最先被使用，但是存在加工费用高昂的问题，后来逐渐被圆杆取得了主流位置。对于类似[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LCMS使用的高性能四极质量分析器，通常需要采用陶瓷、石英等高硬度、低膨胀的材料，不锈钢、钼等高性能合金已经无法满足要求。陶瓷、石英等高硬度材料的精密加工也是一个难题。据某些人士自行测量，Sciex公司部分产品四极质量分析器总体精度大约在0.6微米~1.5微米之间。四极质量分析器质谱计的质量范围和最大分辨率是最基本的两个参数，这两个参数与五个基本参数相关：极杆长度、极杆上最大供给电压、四极场半径、射频电压的频率和离子入射能量,四极质量分析器组件的精度可以说是在其中起决定性作用。虽然单根金属极杆加工难度不高，但是其加工的成品率是个问题;陶瓷极杆的加工、陶瓷座的加工要实现相匹配的精度，也是个难题;再者将极杆、陶瓷座装配到3微米的综合精度，并且满足不同用户环境下的使用要求，这个更是个难题。

　　突破陶瓷加工工艺、组件装配工艺，实现“四极质量分析器”中国制造

　　走进中物院机械制造工艺研究所，看见了排列整齐、型号众多的四极质量分析器组件样品：普通金属、钼金属镀金、陶瓷镀金四极质量分析器组件(圆杆)，当然也少不了当今热门的金属双曲面四极质量分析器。让人瞠目的，是按序排列的生产线、装配线、测试线，特别是走近一台台自主研发的专用机床设备，其中包括超精密车磨一体复合金刚石机床，实现金属杆磨削、陶瓷杆磨削、陶瓷镀金杆镀层车削等功能，该机床采用的自主研发静压主轴具有0.05微米的回转精度，加工的极杆圆度可达0.2微米-0.4微米，圆柱度小于1微米(150mm长度)。

　　超精密车磨一体复合金刚石机床

　　陶瓷环加工专用机床

　　项目组介绍了围绕四极质量分析器研发和制造取得的成果，其中包括研制的四极质量分析器零件各类专用精密加工机床、测量测试等装置;攻克了陶瓷镀金极杆导电镀复层的制备、超精密加工及精密电镀金等关键制造技术难题，成功研制出高精度陶瓷镀金极杆;研发了金属双曲面极杆的制造工艺;以表面镀金技术和工艺，提高了钼极杆抗氧化污染能力。项目规范定型了加工工艺，最终形成了高精度、系列化、批量化零件制造能力。产品通过比对测试和异地测试，各项性能优异，得到用户的好评和信赖。同时，中物院机械制造工艺研究所建立了完整的四极质量分析器组件测试线。目前，已经销售了上百套四极质量分析器分析器，并实现了出口。

　　部分四极质量分析器加工、装配、测量测试装置

　　“8000小时MTBF摸底试验”试问几家有?

　　中物院机械制造工艺研究所同时也是“国家重大科学仪器设备开发专项”——《高速小型复合分子泵的开发和应用》项目(以下简称：分子泵项目)的承担单位，中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞介绍到，分子泵项目预计将于今年完成验收，目前正处于可靠性试验期间。走进分子泵生产车间，在“复合分子泵可靠性摸底试验”的大横幅下，“一”字排开3个型号12台正高速运转的立式涡轮分子泵;当然也少不了看看各种高、大、上的机床等加工设备，以及整齐的流水装配线。分子泵项目组介绍到，这是为了满足“国家重大科学仪器专项”有关可靠性指南的规定，正在进行复合分子泵可靠性指标平均无故障间隔时间(MTBF)为8000小时的摸底试验，排列的分子泵24小时不停机运行。王宝瑞介绍到，基于重仪专项可靠性指南的要求，项目组在设计研发、原材料选择、制造加工等环节均引入“可靠性”概念，并分别进行了分子泵的大气冲击、振动、温湿度、高海拔等环境可靠性试验验证。为了保证顺利通过重仪专项可靠性指南相关要求，用流水装配线生产的产品进行整机MTBF>8000小时的可靠性摸底试验，三种分子泵样机已经顺利通过第三方性能测试，抽速、压缩比、极限压强等指标接近国外先进水平。分子泵额定转速为72000转/分钟，最高转速可达90000转/分钟。

　　分子泵可靠性测试现场图

　　分子泵装配线图

　　强大系统工程能力打造世界最“稳”的离心机之一

　　走访中物院过程中，我们也了解到，中物院承担了多项“国家重大科学仪器设备开发专项”，中物院总体工程研究所(以下简称中物院总体所)承担的《高精度惯性仪表校准检测装置研制及应用》项目(以下简称：惯性校准项目)将于今年年底验收。高精度惯性仪表校准装置的名字比较晦涩，对非惯性仪器仪表领域的人来说;但如果说这是一台高精度水平离心机，这就比较好理解了。高精度惯性导航在航空航天、国防科技、测绘导航等领域应用广泛，高精度惯性仪表校准检测装置是高精度惯性导航仪表的关键检测校准设备，惯性校准项目于2011年启动。惯性校准项目核心指标为最大载荷10kg、相对标准不确定度10-6、稳态线加速度100g，这是一个比肩世界最高水平的精密离心机研制项目。
　　作为我国科学试验用离心机研制的龙头单位， 中物院总体所同步于欧美于1960年代的时候开始大型离心机研制工作，至今已研制交付各类离心机四十余台;正在承担的离心机设计开发项目包括：国内容量最大的土工离心机、国内指标最先进的振动复合例行试验机、国内精度最高的精密离心机以及国内首台自主研制的高性能载人离心机等。总体所生产的离心机为我国多个型号战略、战术武器及战机部组件检测、定型提供了试验平台;为我国多个水利、交通工程建设提供工程设计验证平台。上世纪90年代，总体所已经研制多台加速度相对不确定度为1×10-3的精密离心机。在惯性校准项目进行中，于2014年向重庆某用户单位交付加速度相对不确定度为10-4量级的精密离心机，经过长时间使用，用户反馈非常满意;到2016年5月，已经有4台类似设备交付用户，产生了良好的经济效益。

　　高精度惯性仪表校准检测装置

　　站在离心机主机面前，就一个感觉“大”。为了提供100g的加速度，离心机转盘直径达2.2m，由双向大承载高精度空气轴承支撑，仅主机机械系统就重达7吨。为了实现加速度相对标准不确定度10-6的指标，离心机运转时，主轴回转误差必须控制在0.5微米以内，每圈时间差仅为1纳秒。站在离心机旁边，听着项目组成员详细介绍如何把10-6这个指标分解为20多个影响因素进行了系统的研究分析，如，设备自身的制造、安装、测量误差，地球引力、地脉动，空气温度、湿度，甚至月球引力、天体运行等影响参数相互关系等。其实，笔者这时候正站在高精度惯性仪表校准检测装置上面——安装离心机的、直径16米、重达1800吨的基座上;而1800吨的基座由几十组隔振器从横向和纵向两个方向进行支撑;这一切，只是因为无人行走地面的稳定性大约在10-5g左右，运行的离心机必须比地面更稳。项目组介绍，随项目的不断推进，在精密电机、轴承、精密测量系统、微震动隔震系统以及工艺、材料、装配方面取得了大量成果，并已经产生1亿多产值。项目组介绍到，经过近1年的安装、测试，高精度惯性仪表校准检测装置各项指标均满足项目要求，填补了我国大量程高精度惯性导航仪表设备检测校准的科学仪器领域空白，已经准备好了迎接年底的国家验收。
　　三项国家重大科学仪器设备开发专项，综合考验中物院在超精密加工方面的硬实力，考察了其踏实认真的工作作风，复杂系统工程组织、实施的能力，期待尽早听见分子泵项目和惯性校准项目通过科技部综合验收的消息。科技部资源配置与管理司吴学梯副司长在《四极质量分析器研制与应用》项目验收评审会上表示：希望项目组作为科学仪器核心部件的研制方，要加强与国内外质谱仪器研制单位和生产企业紧密合作，不断提高相关产品的核心竞争力。此外，也希望国内研制和生产质谱仪器的单位和企业，要有使命感和责任感，齐心协力，支持国内质谱部件生产商不断完善和提高产品性能，共同为国产质谱研制事业贡献力量。为此，中物院正在筹备建立相关的产业化团队，尽快实现项目成果的产业转化。随着四极杆中国制造的实现，相信一定有优秀的国产质谱企业站出来，进一步解决四极杆高精度射频电路等方面的难题，展现出企业优异的系统集成能力，为用户提供优秀的国产四极杆质谱仪。