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主题：【求助】原料中的未知物

浏览0 回复9 电梯直达
madmeimei
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发表于：2016/08/26 11:47:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天公司来了一个原料，二氢香豆素，里面有一个峰，面积归一定量近30%，请教版友帮忙看下是什么呢？
附件：
二氢香豆素 .D.rar
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2016/8/26 12:44:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是否是用甲醇稀释的？应该是methyl o-hydroxy phenyl propionate，是二氢香豆素开环生成酸，然后和甲醇反应生成的甲酯。
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2016/8/26 13:29:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
样品是否是用甲醇稀释的？应该是methyl o-hydroxy phenyl propionate，是二氢香豆素开环生成酸，然后和甲醇反应生成的甲酯。


是甲醇稀释的，但是之前一直是甲醇稀释的，都没有出现过这个峰。我现在去改变溶剂重新做过。两个小时后来讨论结果。
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2016/8/26 13:37:54 Last edit by madmeimei
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2016/8/26 14:12:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酯键开，有甲醇酯
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madmeimei
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2016/8/26 15:14:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
样品是否是用甲醇稀释的？应该是methyl o-hydroxy phenyl propionate，是二氢香豆素开环生成酸，然后和甲醇反应生成的甲酯。


我已经做了用丙酮稀释的样品，的确是没有这个峰了。但是我心中依然有疑惑，为什么这一个供应商的二氢香豆素如此容易进行开环酯化反应呢（从稀释到进样，大约只有5分钟）？会不会是原料呈酸性或者碱性？原料里有气相检测不出的杂质存在？之前的供应商的二氢香豆素没有这种现象出现。
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2016/8/26 15:17:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用丙酮稀释的二氢香豆素进样，的确没有出现RT18.89的这个杂质峰。但我心中依然有疑惑，为什么这一个供应商的二氢香豆素如此容易进行开环酯化反应呢（从稀释到进样，大约只有5分钟）？会不会是原料呈酸性或者碱性？原料里有气相检测不出的杂质存在促进了开环反应的进行？之前的供应商的二氢香豆素没有这种现象出现。
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2016/8/26 16:47:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:
我已经做了用丙酮稀释的样品，的确是没有这个峰了。但是我心中依然有疑惑，为什么这一个供应商的二氢香豆素如此容易进行开环酯化反应呢（从稀释到进样，大约只有5分钟）？会不会是原料呈酸性或者碱性？原料里有气相检测不出的杂质存在？之前的供应商的二氢香豆素没有这种现象出现。
这个就不太清楚了,这个要看它在何种条件下容易开环，二氢香豆素的开环机理我不太清楚，从二氢香豆素到o-hydroxy phenyl propionoic acid好像多了两个氢一个氧，会不会有水的状态下容易生成酸然后再酯化？会不会你甲醇中有水？换个甲醇稀释试试，有没有酯出来。
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madmeimei
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2016/8/26 16:53:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
这个就不太清楚了,这个要看它在何种条件下容易开环，二氢香豆素的开环机理我不太清楚，从二氢香豆素到o-hydroxy phenyl propionoic acid好像多了两个氢一个氧，会不会有水的状态下容易生成酸然后再酯化？会不会你甲醇中有水？换个甲醇稀释试试，有没有酯出来。
我刚才在网上找了香豆素的开环机理，是碱水解反应。我怀疑这个原料的酸价会超出国标。周一回来检测，然后来汇报结果。
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牛二
v2651621
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2016/8/29 16:04:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

楼主，
这个批次的气味如何，跟之前的批次对比有何不同？
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2016/8/29 17:25:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛二(v2651621) 发表:

楼主，
这个批次的气味如何，跟之前的批次对比有何不同？


没有区别。我今天没时间跟进酸碱度，明天安排。
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