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气相色谱（GC）
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主题：【求助】关于ECD 测DDT 基线不平的问题！！！！

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开心的果子
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发表于：2006/11/14 08:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    各位高手，我是一个用气相色谱的新手，我现在用的是agilent4890气谱，在我进样时发现基线到采样快结束时，突然向上成抛物线状漂移，我用的是ECD 测DDT 分析仪器条件如下：进样口温度260度，检测器温度280度，毛细管柱，程序升温为：100度（保持1min）以10度/min速度升到180度（保持2min），再以5度/min速度升到260度（保持5min）。空走不进样时的谱图如附件。请问各位大侠，我该怎么调才能让基线变成一条直线，而没有后面的抛物线。
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白瑞德
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2006/11/14 8:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的什么柱子？是不是柱子的极性和被测组分的极性相反？？
或者你的柱子老化了么？是新柱子？？
如果是新柱子或很久不用的柱子建议老化之后再使用！
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huangzj
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2006/11/14 8:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化一下柱子看看能否好些
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开心的果子
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2006/11/14 8:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是新柱子，并且以前我还有同事用过它测DDT，我看过他以前做的谱图，跟我的谱图就是最后一段时间不一样，他的一直是平的，我的到后面就成条抛物线上去了。！！
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白瑞德
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2006/11/14 10:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的溶剂里是不是含有杂质？或者有比DDT更难挥发的物质？
你基线走了多长时间？基线是一直向上走的么？没下来过么？
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白瑞德
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2006/11/14 10:56:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看不到你的谱图，信息不够啊！呵呵！麻烦你说的详细些吧！
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开心的果子
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2006/11/14 12:35:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的基线在空走的时候，大致特征如下：（应该跟溶剂没什么关系吧！）

0-22min 左右大致是平的，在22min后开始成抛物线上升，32min采样结束，采样结束后峰并没有立即下来，而是走了大概30-40min后，基线才平稳。我怀疑是程序升温引起的，可不知道该怎么调才能让它平下来。
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我在故我思
hotdoglet
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2006/11/14 12:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，个人认为您的检测器ECD的温度可以再高一些，320度。
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蒙哥麻利
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2006/11/14 19:06:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有难挥发物质,
多走一会儿基线看看.
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开心的果子
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2006/11/14 20:10:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线我走了好久了，还是没变化啊！！
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liyang6110
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2006/11/15 15:32:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是用的4890，也测过六六六和DDT，我是用柱温170-230，15度/分，检测器和进样口是250，升温时基线也上升，一会就平了，平了后出DDT，没有干扰。你这种情况可能是仪器没有稳定，多预热会，等信号降下来后再做。
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