火焰原子吸收光谱法测定几种水中金属元素含量
目前,我国水质中金属元素的分析方法主要有容量法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。由于原子吸收光谱法是现阶段一种十分普及的仪器,很多单位在使用其对水质中金属元素进行测定,且很多方法已经被列为国家标准方法,本文主要使用原子吸收光谱法对10种常见水质中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd金属元素含量进行测定,通过测定过程及测定结果,对于原子吸收光谱法测定水质中金属元素的方法的优缺点进行评述。2实验条件讨论
火焰原子吸收光谱仪工作条件见表2.1所示。
3实验结果
3.1标准曲线及线性范围
将1000ug/ml的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd标准溶液逐级稀释,配置所需浓度的标准溶液,在仪器最佳工作条件下,测定各种元素的吸光度,用吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,得到各种元素的线性关系及标准曲线相关性见表3.1所示。
3.2 方法检出限
在仪器工作条件下,将空白溶液同时测定6次,计算火焰原子吸收光谱法测定各种金属元素的检出限,结果见表3.2所示。
3.3 精密度
在仪器工作条件下,测定自来水中各种金属元素的含量6次,计算火焰原子吸收光谱法测定水质中金属元素的精密度,结果见表3.3所示。
3.4加标回收率
用吸量管准确吸取自来水样品5.0ml,加入5ml浓度为1.0ug/ml的混合标准溶液,摇匀后在火焰原子吸收光谱仪上测定样品中各元素的浓度,计算加标回收率,结果见表3.4所示。
3.5 实验结果
在仪器工作条件下,对于10种水质中10种金属元素的含量进行测定,对于未检出的结果以小于方法检出限表示,实验结果见表3.5所示。
4结论
4.1 火焰原子吸收光谱法在测定10种常见水质中10种金属元素时:K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn测定时的检出限较低,能够满足水质分析的要求;但是测定Pb、Cd元素时,检出限不能达到要求,测定时应该选择检出限更低的仪器如石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法或者应该对样品进行蒸发浓缩、萃取等方法进行处理,以达到样品测定的要求。
4.2 火焰原子吸收光谱法测定10种常见水质中10种金属元素时,由于其线性范围较窄:在测定Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd时可以满足要求;但是在测定样品含量较高的K、Na、Ca、Mg等元素时,需要进行稀释等操作,在大批量样品进行测定时,工作量较大,此时可以考虑选择先行范围较宽的电感耦合等离子体原子发射光谱法或者电感耦合等离子体质谱法等仪器。
4.3 原子吸收光谱仪的价格不是很贵,操作简单,使得其普及程度较高;但是由于其仪器自身的限制,在各种元素进行测定时,需要逐个对各元素进行测定,导致测定工作量很大,此时可以考虑可以对各种元素可以同时测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法或者电感耦合等离子体质谱法等仪器。
4.4 火焰原子吸收光谱法作为一种常用的水质中金属元素的测定方法,具有测定结果准确,速度优于一般经典方法如测定Ca、Mg时的容量法等优点。该方法测定10种水质中10种金属元素的精密度在0.91%-6.99%之间,加标回收率在92.2%-107.9%之间,可以满足水质中金属元素测定的精确度。