原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
譬如ICP-OES的耗气还是很大,我们使用的VARIAN ICP,一直使用大的杜瓦罐(165L-170L)液氩,按照每天开机5-6小时计算,一般14天左右,还不包括自动泻压等,所以耗气成本问题不容忽视
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
我们的ICP每分钟消耗气体在20L氩气,每分钟消耗就是1200L,我们冷却气是17.5L/分钟,雾化气0.75L/分钟,辅助气是1.5L/分钟,不包括点火时候吹扫等,还有仪器多色器高吹,仪器一般气体都是一直通的
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:100多个样品 包括做线 2小时不到完成,你们的仪器太牛了,做线也不是一次过的,比如低浓度点0.05mg/L,我们要求偏差不超过10%,过空白,加权拟合等等,技术人员还要穿插做其它事情,我们也是全直谱读的。方法设置也是一个样不到1分钟
不能用峰值比。
就算100多个样品 包括做线 2小时不到完成。
像这种时候就可以体现多道扫描的好处了。如果是单道扫描的,只能做通宵了。
我们是10%平行,前后QC,如果要求高的还要求内标,不过很少。如果非要很严格很严格的做,什么维护,调节强度,矫正波长的,这么算,一天没完了。
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
100多个样品 包括做线 2小时不到完成,你们的仪器太牛了,做线也不是一次过的,比如低浓度点0.05mg/L,我们要求偏差不超过10%,过空白,加权拟合等等,技术人员还要穿插做其它事情,我们也是全直谱读的。方法设置也是一个样不到1分钟
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:0.05 mg/L要看元素,是没错,不过你提到的这几个元素我们是做到0.05mg/L,没办法,测试标准有要求,Sn限定值是5mg/kg,这个与检测器有很大关系, 0.05 mg/L的Sn强度在我们的ICP上差不多200-300pcs.以前我用Agilent 710这个浓度强度才几十个pcs.加大称样量和减少定容体积在我们的客户标准中有严格规定,10%偏差也是某些标准硬性要求,所以不能随意改动,加上一些不可抗拒的意思,ZN的残留是很大,我们也是监控的,我们一些锌合金一直在做,质控形式也多,我们做的不仅国际方法,更多那时大客户标准,里面规定的死,一年被审核4-5次,没办法,只能迎合去满足
0.05 mg/L要看元素。
不是每个元素到这个浓度都可以。 如AS,SB ,SN PB。
不过话说,我还是建议了解元素特性,然后再做特定分析。 仪器设置60秒,设计这个时间的时候是考虑液体进样稳定,包括偏差10%也是同样的目的。
如果要求特别高,可以多设置积分点,仪器默认是3个积分点,你也可以设置成5个。仪器默认是读3次做均值然后显示,要求高也可以读5次,或者10次显示均值。
60S是肯定没错的,进样时间和管路长短严重相关,我们的仪器 20S左右进雾化器,30S足够稳定。 前后QC验证,加上平行,质控完全满足检测目的。
偏差10%这个也是理论设计,强度低的元素硬做要求,就有点形而上学的意思了。 BE MN FE 这种元素没问题, 如上我说的几个元素要求硬这么做,本人愚钝,个人感觉是没什么意义。
还有一个元素锌,这个元素比较容易残留,做高浓度再做低浓度的时候数据是不可信的,除非你这个样品有平行样,不然分析过程中 不会发现此样品有问题。