主题:【求助】安捷伦GC-7890B,水中苯系物盲样考核!

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原文由 lj2151028(lj2151028) 发表:
如果盲样和标液都是甲醇,就不用萃取了,我这么做过没问题。
好,谢谢!明天我也实际操作一下
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原文由 lj2151028(lj2151028) 发表:
同意楼上的说法,挥发性有机物的标样不好考,但是直接进样(前提你技术很好,每针的差别很小,或者有自动进样器)考标样最准了,用吹扫也可以。
谢谢回复,这台仪器有配自动进样塔
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xx_dxd_xx
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原文由 名字要怎么惹人注意(v3180039) 发表:
买来的标样准确说是μg/ml,习惯说成是mg/L。现在我打算把盲样稀释10倍,这样盲样的浓度就是85-105范围,然后用1000μg/ml标样配一条10,20,50,75,100浓度的标线带入。


你如果准备用直接进样做,建议用二硫化碳溶剂稀释,并且要确定你的色谱柱分离能力足够
甲醇溶剂不仅有干扰苯峰的可能,而且气化体积比较大,进样时要注意防止衬管的倒灌
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
苯系物测标样很简单,如果只是为了提交结果能够通过考核,标液直接进样肯定是最容易获得好数据的。但是这样做纯属应试,没实际意义。
萃取的方法确实有问题,但是不在于测不准,而是萃取出来的干扰太多。如果是标样配成的模拟样,5%以内误差很轻松。我们这的学生实验就是做这个,只用过一两天色谱的新手也能完成。
.
另外,甲醇溶剂的苯系物标液,要想直接进样,对色谱柱是有更高要求的,长度至少60米,膜厚至少1um,否则分离甲醇和苯很困难。
而且甲醇溶剂的苯系物标液本来就不用用来直接进色谱的,应该是稀释成水溶液标样,让后萃取,或者顶空,或者吹扫捕集。
甲醇与苯分不开的问题经常有人问,就是因为没搞清楚上面两条。
原来还是教授啊!谢谢指教!
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原文由 wenpc(v3111915) 发表:
可以使用顶空来做吧,我们认真了这个方法用顶空做,然后用毛细管做可以。你可以根据盲样的浓度确定曲线吧。50~1000 500~2000两条曲线。如果灵敏度降低就调低分流比来做。因为你的混标比较低。建议买高浓度的来做。
曲线浓度太大,一瓶1.2ml,1000浓度的标样配不出,开几瓶又会有误差,配了10,20,50,75,100的应该算极限了。如果灵敏度降低就调低分流比来做这句话不是太懂,能解释一下吗?谢谢
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你如果准备用直接进样做,建议用二硫化碳溶剂稀释,并且要确定你的色谱柱分离能力足够
甲醇溶剂不仅有干扰苯峰的可能,而且气化体积比较大,进样时要注意防止衬管的倒灌
用二硫化碳稀释甲醇溶剂的苯系物会不会造成容量瓶中分层,移入样品瓶中造成误差呢?还是说定容后把上层水层除去后再移液?我用的配有自动进样塔,会导致衬管的倒灌吗?
该帖子作者被版主 mickeylin5积分, 2经验,加分理由:很哈的讨论
xx_dxd_xx
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原文由 名字要怎么惹人注意(v3180039) 发表:
用二硫化碳稀释甲醇溶剂的苯系物会不会造成容量瓶中分层,移入样品瓶中造成误差呢?还是说定容后把上层水层除去后再移液?我用的配有自动进样塔,会导致衬管的倒灌吗?


甲醇与二硫化碳是部分互溶,1mL二硫化碳里面加入几十uL的甲醇溶液是可以溶解的,不会分层
倒灌的问题与仪器和实验条件都有关,不好一概而论,只能说要注意,并不一定会发生
该帖子作者被版主 mickeylin5积分, 2经验,加分理由:应助与讨论
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
甲醇与二硫化碳是部分互溶,1mL二硫化碳里面加入几十uL的甲醇溶液是可以溶解的,不会分层
倒灌的问题与仪器和实验条件都有关,不好一概而论,只能说要注意,并不一定会发生
前几天我用甲醇溶剂中异丙苯校正标液做成的曲线测定甲醇中的标液,实验结果还是令人满意的。但是甲醇溶剂峰拖尾比较严重,异丙苯又是苯系物8种峰中靠后的峰,所以对它影响不大,现在担心的是苯和甲苯这些前面的峰会被溶剂峰覆盖,我想用下面的方法不知可行否,请指教:校正标液和盲样标样都是甲醇溶剂的情况下,在配曲线溶液和稀释盲样,稀释标样时不用甲醇而改用二硫化碳在2,5,10ml的容量瓶中进行,这样测出的盲样会准吗?如果只是部分互溶,是不是在配好溶液移液到进样瓶中时需不需要倒出上层溶液,取中间的溶液?或者说还有什么需要注意的?
xx_dxd_xx
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原文由 名字要怎么惹人注意(v3180039) 发表:
前几天我用甲醇溶剂中异丙苯校正标液做成的曲线测定甲醇中的标液,实验结果还是令人满意的。但是甲醇溶剂峰拖尾比较严重,异丙苯又是苯系物8种峰中靠后的峰,所以对它影响不大,现在担心的是苯和甲苯这些前面的峰会被溶剂峰覆盖,我想用下面的方法不知可行否,请指教:校正标液和盲样标样都是甲醇溶剂的情况下,在配曲线溶液和稀释盲样,稀释标样时不用甲醇而改用二硫化碳在2,5,10ml的容量瓶中进行,这样测出的盲样会准吗?如果只是部分互溶,是不是在配好溶液移液到进样瓶中时需不需要倒出上层溶液,取中间的溶液?或者说还有什么需要注意的?


没太明白你的意思。。。
标样和待测样的溶剂只要大部分相同就不会有大的问题,也就是说,用100uL甲醇标液加1.9mL二硫化碳得到的混合液,做的效果跟完全二硫化碳标液不会有区别
至于互溶问题,只要甲醇比例小,不会分层的,至少按上面我说的比例是肯定没问题的
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