原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:原来还是教授啊!谢谢指教!
苯系物测标样很简单,如果只是为了提交结果能够通过考核,标液直接进样肯定是最容易获得好数据的。但是这样做纯属应试,没实际意义。
萃取的方法确实有问题,但是不在于测不准,而是萃取出来的干扰太多。如果是标样配成的模拟样,5%以内误差很轻松。我们这的学生实验就是做这个,只用过一两天色谱的新手也能完成。
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另外,甲醇溶剂的苯系物标液,要想直接进样,对色谱柱是有更高要求的,长度至少60米,膜厚至少1um,否则分离甲醇和苯很困难。
而且甲醇溶剂的苯系物标液本来就不用用来直接进色谱的,应该是稀释成水溶液标样,让后萃取,或者顶空,或者吹扫捕集。
甲醇与苯分不开的问题经常有人问,就是因为没搞清楚上面两条。
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:前几天我用甲醇溶剂中异丙苯校正标液做成的曲线测定甲醇中的标液,实验结果还是令人满意的。但是甲醇溶剂峰拖尾比较严重,异丙苯又是苯系物8种峰中靠后的峰,所以对它影响不大,现在担心的是苯和甲苯这些前面的峰会被溶剂峰覆盖,我想用下面的方法不知可行否,请指教:校正标液和盲样标样都是甲醇溶剂的情况下,在配曲线溶液和稀释盲样,稀释标样时不用甲醇而改用二硫化碳在2,5,10ml的容量瓶中进行,这样测出的盲样会准吗?如果只是部分互溶,是不是在配好溶液移液到进样瓶中时需不需要倒出上层溶液,取中间的溶液?或者说还有什么需要注意的?
甲醇与二硫化碳是部分互溶,1mL二硫化碳里面加入几十uL的甲醇溶液是可以溶解的,不会分层
倒灌的问题与仪器和实验条件都有关,不好一概而论,只能说要注意,并不一定会发生
原文由 名字要怎么惹人注意(v3180039) 发表:
前几天我用甲醇溶剂中异丙苯校正标液做成的曲线测定甲醇中的标液,实验结果还是令人满意的。但是甲醇溶剂峰拖尾比较严重,异丙苯又是苯系物8种峰中靠后的峰,所以对它影响不大,现在担心的是苯和甲苯这些前面的峰会被溶剂峰覆盖,我想用下面的方法不知可行否,请指教:校正标液和盲样标样都是甲醇溶剂的情况下,在配曲线溶液和稀释盲样,稀释标样时不用甲醇而改用二硫化碳在2,5,10ml的容量瓶中进行,这样测出的盲样会准吗?如果只是部分互溶,是不是在配好溶液移液到进样瓶中时需不需要倒出上层溶液,取中间的溶液?或者说还有什么需要注意的?